Способ очистки диацетон-1-сорбозы Советский патент 1945 года по МПК C07H1/06 C07H9/04 

в синтезе аскарбиновой кислоты ацетояирование 1-сорбозы производится в смеси ацетона и серной кислоты. npiH) этом получаются продукты ацетонированйя: моно- И1 диацетон-1-со рбова, а также продукты 1чонденсации ацетона - ожись мезитила и другие, которые переходят в раство.р ацетсна. Кислый а.цетонозый раствор после окончания реакц:и;и ацетонированйй нейтрализуется, затем отделяются соли, образоВавшиеся при нейтрализации, олгоняется ацетон и избыток воды до получения в остатке сиропообразной массы. Этот остаток содержит, главным образом, диацетон-1-сорбозу и Незначительное К10ЛИчество солей серной кислоты и других веществ.

По существующему способу дяацетон-1-сорбоза выделяется из указанной сирсшообразиой массы методом выщелачивания 50-процентиым раствором едкого н1атра. Пол учен1ная этим метод1о1м техническая диацетон-1-сО;рбоза Содержит чистой диацет10н-1-сорбозы kзiкoлo 70%. При О1кислении такой диацетон-1-сорбозы, содержащей более 30% ири.месей, расходуется на 80% больше марганцовокислого калия или другого окислителя по сравнению ic чистой Д иацетон1-1-сорбо13ой.

С целью получ-ения чистого продукта и уменьщения расхода окислителя на его окисление, а также для дальнейщего использования моноацетон-1-сорбОЗЫ и повыщееия пpoизlвoдитeльн ocтиi установки авторами изучена возможность выделения диацетон-1-сорбо Зы бензином вместо 50-процентного раствор-а едкой щелочи.

Растворимость ди1ацетон-1-сорбозы в бензине и петролейном эфире (в граммах диащетон-1-сорбозы на 100 г растворителя) при различных температурах приведена в следующей таблице:

Таким образом при 55-60° диацегон-1-сорбоза растворяется в бензине в неограниченном количестве, а при 0° она растворима только в количестве 1,3%, в то время как .люиоацетон-1-сорбоза в бензине не раствхоряется.

На основании этих свойств IMOHOи Диацетон-1-сорбозы, авторами 1ф-едлагается способ очистки диацетон-1-сорбозы, заключающийся в том, что реакционную массу, содержащую .мо«о- и Диа|цетон-1-сорбозу обрабатывают бензином (температу|ра К И1пен1ия 80-150°) при 50-60° ч полученный ipacTBop охлаждают до 10-15° для кригсталлизации или экстрагируют водой для получения водното раствора:

Процесс О1ЧИ(6тки проводится в герметически закрывающемся экстракторе, им-еющем паровой иши.вО-Дяной обогрев,, мещалку и обратный холодильпик. Сиропообразная мас- са из вакуумвыпарного аппарата загружается н указанный экстрактор, и в него же заливается 2-кратное количество чистого бензина с температур01Й кипения от 80 до 150°. После этого включается мешалка и содержимое экстрактооа .нагревается до температуры 60°. Через 10-15 минут перемешивание прекращают « бензиновый экстракт сливают в сборник. Экстрагирова.ние диапетон-1-сорбОЗЫ можно производить также непоср едственно в вакуумвыпарном аппарате.

В Сборнике бензиновый экстракт охлаждают до температуры 10-15° и приливают в пето воду. Диаце iOH-1-сорбоза, находящаяся в бен1зиire, переходит при перемещ«ванИИ в водный раствор, который отделяется от бензина и подается на окисление, а бензин используется для

следующего экстрагирования. Воды б|ерется такое количество, чтобы получить 15-20-процентный раствор д-иацетан-1-сорбозы.

Последняя почти вся переходит ири этом из бензина в воду, так как при этой температуре раствор имость ее в Еоде в 20 раз больще, чем в бензине.

В тех случаях, когда требуется получить кристаллическую диацетон-1-сор5озу, бензиновый экстракт после охлаждения оставляют в сбо1рнике для кристаллизации) диацетоп--1-.сорбозы, а бензиновый маточник отделяют от криста.ллов и используют на следующее экстрагирование, так же как и в первом случае, кристаллическую же диацеToH-l-copi6o3y выгружают, подсушивают и Используют, для дальнейщей работы.

Потери бензина в первом случае составляют около 5%, а во втором случае они значительно увелич} ваются-.

Остаток (после выделения диацеTOH-l-copi6o3bi) сиропа в экстрйкторе, со держащий ,мопоа,цетон-1-сорбазу, растворяют в ацетоне, соответственно обрабатывают и исполызуют па доацегонирование.

Пред м е т iH з о б р е т е н и я

Способ очистки диацетон-1-сорбозы, отличающийся тем, что реакционную массу, содерл.ащую моно- и Диацетонсорбозу, извлекают бензинОМ (температура кипения 80-150°) прн 50-60° и полученныч раствор охлаждают до 10-15° длч криста«1ли3ации или экстрагируют ВОдой для получения водногО раствора.