Способ получения сапонинов Советский патент 1945 года по МПК C07J71/00 C07G3/00 

Сапонины представляют собой группу соединений глюкозидного характера, широко распространенных в растительном мире. Применяются сапонины главным образом в биопромышленности, текстильной и пишевой промышленности.

Обычные методы получения сапонина основаны на извлечении сырого сапонина из растительного сырья водой или другими растворителями с последуюш,ей очисткой его от посторонних веществ, которая осуществляется обработкой экстрактов гидроокисью бария и углекислым газом или ацетатом свинца и сероводородом или осаждением примесей спиртом при нагревании.

В авторском свидетельстве № 62432 сапонин по.1учается из растительного сырья следующим путем.

Измельченный мыльный корень экстрагируется водой, экстракт для очистки обрабатывается алюмокалиевыми квасцами и аммиаком. Образующаяся при этом гидроокись алюминия при нагревании увлекает в осадок посторонние сапонину вещества. Осадок отделяется фильтрованием,а фильтрат

после упаривания обрабатывается спиртом при нагревании и фильтруется для отделения выделивщихся в осадок камедей. Из фильтрата при охлаждении и добавлении спирта выделяется осадок сапонина, который отфильтровывается, промывается спиртом, отжимается от части спирта, высушивается и измельчается.

Для ускорения процесса очистки сапонинов согласно изобретению предусматривается кипячение экстракта после добавки алюмокалиевых квасцов.

Сырьем может служить туркменский мыльный корень - корни растения Acanthophyllum семейства Canyophylaceae или другие виды растительного сырья. Размол корня может производиться при отсутствии специальных мельниц последовательн( на жмыходробильне и затем, после сортировки на грохоте, на вальцовой мельнице до размера частиц в 4-7мм. Измельченный мыльный корень для разрушения ферментов заваривается водой или, после увлажнения острым паром, загружается в батарею из 4 - 5 перколяторов и экстрагируется водой по принципу

противотока. Удельный вес экстракта должен составлять 1,04 до 1,05. Более высокая концентрация экстракта менее удобна в производстве.

Готовый экстракт мыльного корня без предварительного фильтрования подвергается очистке, для чего в него при перемешивании добавляют раствор алюмокалиевых квасцов из расчета 5,5 - 6 г KA1(SO4)2 ISHoO на каждый литр экстракта. Смесь нагревают до кипения и кипятят около десяти минут, после чего образовавшийся осадок алюминиевого соединения п ектиновых и слизевых веществ вместе с адсорбированными им взвешенными частицами отфильтровывают на друкфильтре и промывают горячей водой, собирая промывные воды.

При отсутствии друкфильтра для ускорения фильтрования полезно

воды 42,85%,

вес 1,26 -

сух.

„ 1.19„ 54,250/0, . 55,00%,

„ 1,19В концентрированный экстракт добавляют этиловый спирт из расчета получения в экстракте 80-процентной концентрации спирта. Вычисленное количество спирта и экстракт вливают в аппарат, представляющий собой сосуд с загрузочным люком, нижним спускным краном, паровой рубашкой, мешалкой, штуцерами для холодильника, для ввода сжатого воздуха и для термометра. Смесь нагревают до кипения, а затем в горячем виде продавливают через обогреваемый друкфильтр. Сосуд и фильтр промывают 80-процентным горячим спиртом.

Густая масса вы деляющихся при этой операции камедей . остается прилипшей ко дну и стенкам аппарата, в котором ведется нагревание, и не засоряет фильтра.

Фильтрат постепенно охлан дают, добавляют в него на каждые 10 л 3-4 л 96-процентного спирта. Сильно повьидать концентрацию спирта при осаждении сапонина

добавлять в кипящую жидкость тальк из расчета 4 - 5 г на каждый литр жидкости.

Взамен алюминиевых квасцов можно брать любую водорастворимую соль алюминия в эквивалентных количествах.

Фильтрат вместе с промывной жидкостью упаривается лучше в вакуумаппарате при температуре до 90° С или в открытых плоских сосудах с паровым обогревом.

Сгушение экстракта следует доводить до удельного веса не выше 1,19. Если же в последующей операции осаждения сапонина предположено применить 92-93-процентный сцирт, то концентрацию экстракта следует доводить дс удельного веса 1,26.

Очищенный и концентрированный экстракт при различном удельном весе имеет следующий состав:

57,15% 1 средний выход сапонинБ

М5% } cf 45,75% к

экстракту колеолетск 45,00% J от 7 до 43/о.

не следует, так как это вызывает осаждение вместе с сапонином посторонних веществ, загрязняющих сапонин и окрашивающих его в буроватый цвет.

При осаждении сапонина понижать температуру массы нилсе 7-10° не следует, так как в процессе последующего фильтрования осадок сапонина при низкой температуре и соприкосновении с влажным воздухом помещения поглощает конденсирующуюся на его поверхности влагу.

Осаждение сапонина длится 15-20 часов, после чего он отфильтровывается на друкфильтре, промывается 96-процентным спиртом, отжимается от части спирТЕ и подвергается сушке в сушильнол; шкафу с паровым обогревом при температуре не выше 90° С.

Повторное осаждение сапонина, получаемого по данному способу, излишне, особенно если в процессе производства концентрацию очищенного экстракга вести до удельHoro веса не выше 1,19, так какПредмет изобретения

Сухой сапонин в размолотом ви- миния, служащего для очистки де представляет собо.й по внеш- водного экстракта, последний понему виду порошок белого или еле добавки квасцов подвергают нежно-кремового цвета.кипячению.

- 3 -,n 64689

ооразования гидрата окиси алю