Первыми стадиями производства синтетической аскорбиновой кислоты по методу Рейхштейна являются: 1) каталитическое (с никелевым катализатором) гидрирование глюкозы в водном растворе для получения из глюкозы сорбита и 2): биохимическое окисление сорбита в сорбозу.
Сорбит после гидрирования получается в растворе, загрязненном никелем, который переходит в раствор в процессе каталитического восстановления. Присутствие в растворе ионов никеля угнетает жизнедеятельность микроорганизмов (Aceto-bacter melanogenum), применяемых для окисления сорбита в сорбозу, что делает невозможным непосредственное окисление растворов, полученных после гидрирования.
Поэтому раствор сорбита обычно выпаривают, сорбит кристаллизуют из сиропа, после чего снова растворяют в воде с получением 10-15-процентного водного раствора, поступающего на окисление.
По предлагаемому способу выпаривания раствора сорбита и кристаллизации его из спирта: не производится. Никель осаждают из полученного после гидрирования раствора путем кипячения последнего с углекислым кальцием. Образовавшийся осадок основной углекислой соли никеля отфильтровывают, фильтрат разбавляют водой до концентрации, необходимой для окисления, и в таком виде применяют для биохимического окисления.
Пример. В варочный котел емкостью около 100 л загружают 25 л раствора технического сорбита (после гидрирования глюкозы). В котел добавляют 25 л воды и 1,25 кг мела в порошке. Перед добавлением в котел мел разбалтывают в 10 л раствора сорбита, взятого из котла. Полученную в котле смесь тщательно перемешивают и возможно быстро нагревают до кипения. С момента начала кипения смеси, через каждые 10 минут, из котла; отбирают пробу, в которой качественно определяют присутствие никеля.
После того как испытание на присутствие никеля даст отрицательный результат, в смесь добавляют 250 г активированного угля и кипячение продолжают еще 10 минут. Активированный уголь перед подачей его в варочный котел предварительно. размешивают в отдельном сосуде в двух литрах взятой из котла смеси.
Во время нагревания и, особенно, кипячения смеси происходит выделение углекислого газа, сопровождающееся сильным вспениванием. Поэтому нагревание и кипячение смеси должно производиться осторожно под непрерывным наблюдением.
Вспенивание устраняется энергичным перемешиванием и, в случае надобности, временным прекращением нагрева котла.
После 10-минутного кипячения С активированным углем смесь выливают из котла и фильтруют на фильтре нутче.
Способ очистки раствора технического сорбита, получаемого путем гидрирования глюкозы, от ионов никеля, отличающийся тем, что осаждение никеля производят углекислым кальцием при нагревании.
