УСТАНОВКА НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ АЦЕТАЛЬДЕГИДА В УКСУСНУЮ КИСЛОТУ Советский патент 1945 года по МПК B01D53/18 

Окисление ацетальдегида в уксусную кислоту является сложным и небезопасным процессом. Накопление промежуточного продукта окисления - надуксусной кислоты, происходящее от падении активности, недостатка катализатора или же от неправильного режима процесса, может оказаться причиной аварий.

Для соблюдения сложного режима процесса и для предотвращения возможностей аварии большое значение имеет конструкция аппаратуры, а которой производится окисление альдегида.

Впервые в Германии и в США этот процесс был осуществлен в автоклавах периодического действия, где к небольшому количеству уксусной кислоты и катализатора постепенно добавлялся уксусный альдегид и продувался кислород или воздух.

Впоследствии периодический процесс был заменен непрерывным, проводимым и оросительных или барботажных колоннах. Отъем тепла экзотермической реакции окисления производится через змеевики, расположенные в колоннах, или через водяные рубашки, окружающие колонны. Уносимый отходящими газами ацетальдегид улавливается в другой абсорберной колонне уксусной кислотой. Неокисленный избыток ацетальдегида передается в третью колонну, где он десорбируется воздухом, направляемым далее на окисление. Подобная схема трехколонного окислительного агрегата была испытана и рекомендована для промышленных установок.

Сложность получающейся при этом схемы и наличие в ней трубопроводов для смеси ацетальдегида с воздухом не гарантирует взрывобезопасности установки.

Автором разработана установка для непрерывного окисления ацетальдегида в уксусную кислоту с секциями окисления, адсорбции и десорбции упрощенной схемы, обеспечивающая меньшую взрывоопасность процесса. На чертеже приведена схема предлагаемой установки.

Колонна из алюминия или из железа, футерованного алюминием, наполнена кольцами Рашига и залита уксусной кислотой 93-96%.

Кислород или воздух подается через штуцер 1 и выходит через штуцер 2; 15 - процентный раствор ацетальдегида в уксусной кислоте подается через штуцер 3. Окисление происходит в части колонны между штуцерами 3 и 4. Из штуцера 4 жидкость стекает через сифон 5 и оросительный холодильник 6 в сборник 7 и насосом 8 накачивается опять в колонну через штуцер 9. Таким образом циркуляция вызывает охлаждение жидкости от 70° примерно до 40°С и разбавление 15-процентного раствора альдегида до 2,5-3-процентного, что весьма существенно для смягчения процесса окисления, который ведется до 2-процентного содержания ацетальдегида в растворе.

Часть последнего спускается в нижнюю десорбционную часть колонны, где альдегид частью до окисляется, частью отдувается, вследствие чего содержание его снижается до 0,3-0,5%.

Эта кислота отводится, как сырец, из сборника на ректификацию, а часть ее через насос 12 и холодильник 10 подается на верх колонны в абсорбционную часть (между штуцерами 9 и 11) для улавливания ацетальдегида, увлекаемого избытком воздуха. В десорбционной части колонны выше штуцера 1 помещен змеевиковый водяной холодильник дня предотвращения повышения температуры выше 70-75С°.

Колонна снабжается по высоте несколькими дистанционными термометрами и регуляторами подаваемых и отводимых газовых и жидкостных потоков.

При блокировке термометров с задвижками на кислородной и альдегидной линиях аппарат автоматически выключает питание альдегидом и кислородом, если температура переходит намеченный предел.

Установка непрерывного действия для окисления ацетальдегида в уксусную кислоту с секциями окисления, абсорбции и десорбций, отличающаяся тем, что она состоит из колонны, у которой средняя часть связана через насос 8 с холодильником 6 для охлаждения уксусной кислоты, циркулирующей через среднюю окислительную часть колонны, нижняя снабжена вводом для кислорода, с целью доокисления, и десорбции остатков альдегида, а верхняя часть связана через насос 12 с нижней для подачи десорбированной кислоты в верхнего абсорбционную часть колонны.