Аппарат для непрерывного окисления ацетальдегида Советский патент 1934 года по МПК C07C53/08 C07C51/235 

В литературе описаны способы окисления зцетальдегида в уксусную кислоту кислородом воздуха в присутствии уксусной кислоты, как растворителя, и катализаторов-солей ванадия, марганца, кобальта и др. (досов. пат. № 26709, герм. пат. № 296284 и № 305550).

Однако, почти во всех случаях процесс производят в аппаратах периодического действия.

Согласно настоящему изобретению предлагается непрерывно действующий аппарат для получения уксусной кислоты из ацетальдегида. Аппарат этот (см. чертеж), в дальнейшем называемый окислительной колонной, состоит из двух частей: верхней-собственно окислительной колонны и нижней-так называемой выпарной части ее. Верхняя часть представляет собой алюминиевую колонну, состоящую из отдельных царг, заполненную внутри зернами кварца, имеющими в поперечнике около 10 мм. Среди этих царг имеются и не заполненные насадкой царги 1Н, VII и X, отличающиеся от прочих царг колонны своей незначительной высотой. Одна из этих царг помещается в самом верху колонны, другая-приблизительно в середине, а третья-в основании ее.

Верхняя, не содержащая насадки, царга имеет перфорированное алюминиевое

кольцеобразное корыто и отделяется от нижних, содержащих насадку царг, перфорированной алюминиевой пластинкой. В крыщке этой царги находится щтуцер для отвода отходящих из колонны газов и паров ацетальдегида в обратный холодильник, а сбоку ее-штуцер, по которому непрестанно подается в корыто прошедший скруббер слабый, раствор ацетальдегида в уксусной кислоте, а также сконденсировавшийся ацетальдегид из обратного холодильника; смешавшись в корыте, раствор и сконденсированный ацетальдегид вытекают из него и растекаются но насадке нижележащих царг iV, V и т. д.

Царги IV, V и VI носят название поглотительной зоны колонны. Царга VII имеет такое устройство, как и ill, причем в корыто ее вводится из мерника свежий крепкий ацетальдегид, укрепляющий раствор, стекающий сверху. Несущие насадку царги VIII и IX носят название окислительной зоны колонны. Последняя по счету царга X, находящаяся внизу окислительной зоны и отделенная от нее перфорированной пластинкой, не имеет корыта и снабжена двумя штуцерами на боках: один штуцер служит для подвода в колонну окисляющего воздуха, а второй-для ввода в колонну обогревающих паров при пуске аппарата в ход.

Кроме того, в дне царги имеется третий штуцер, по которому вытекающая из колонны смесь уксусной кислоты с неокислившимся ацетальдегидом отводится в нижнюю выпарную часть колонны.

Последняя представляет собой аппарат из алюминия типа ректификационной колонии, имеющей десять тарелок и куб, обогреваемый паровым змеевиком. Роль ф.чегмы в этой колонне выполняет стекающая из окислительной зоны уксусная кислота, содержащая ацетальдегкд; по мере стекания вниз она лишается своего ацетальдегида, который направляется в виде паров по трубе в обратный холодильник, откуда, сконденс ровавшись, поступает в распределительное корыто наверху поглотительной зоны верхней части колонны. Избыток лишенной ацетальдегида уксусной кислоты i самотеком выводится из куба в змееви- I ковый, охлаждаемый водой холодильник, j где охлаждается до 30-40°, а оттуда : насосом накачивается в снабженный мешалкой и охлаждаемый рассолом до -|- 6° напорный бак. Из этого бака часть уксусной кислоты поступает в сборник сырой уксусной кислоты, а другая часть идет на орошение скруббера где выходящие из колонны газы омываются ею от остатков паров ацетальдегида, после чего их выпускают в атмосферу. Промывная же кислота из скрубберов вновь натачивается в корыто вверху поглотительной зоны колонны. Выходящие кг колонны газы до прохода через скруббер проходят через барботер, где они в виде пузырьков проходят через конденсат, идущий из обратного холодильника в колонну, затем проходят обратный холодильник, где большая часть находящихся в колонне ацетальдегидных паров конденсируется в жидкость, а отсюда уже поступает в нижнюю часть скруббера. При достигнутом равновесии вдоль колонны, по направлению сверху вниз, установится постепенно повышающаяся градация температур, каждая из которых будет соответствовать точке кипения имеющегося в данном месте колонны раствора ацетальдегида в уксусной кислоте. Температуры, которые должны установиться при этом, постепенно повышаются от 30° наверху колонны и до 70°-внизу окислительной зоны.

Тепло, уиосииое парами ацетальдегида, отнимается рассолом в обратном холодильнике, откуда сконденсировавшийся ацетальдегид снова поступает в верхнюю часть колонны, смешиваясь там с орошающей колонну уксусной кислотой и переходя таким образом в раствор.

Обратный холодильник колонны представляет алюминиевый обычного трубчатого типа конденсатор, охлаждаемый рассолом. Вытекающий из него конденсат, прежде чем попасть в колонну, проходит через барботер, где поддерживается некоторый постоянный уровень конденсата, через который барботирует идущий из колонны в конденсат газ. Этим достигается некоторое предварительное охлаждение газа, а главным является то, что мелкие уносимые газом капельки являются как бы ядрами, вокруг которых начинается ожижение ацетальдегидных паров, что помогает более быстрой конденсации перегретых паров ацетальдегида в обратном холодильнике. Однако, охлаждением в конденсаторе пароз ацетальдегида ниже точки его кипения нельзя выделить ацетальдегида из газа полностью, в виду значительной упругости его паров гфи этой температуре; для окончательного выделения ацетальдегида из газа последний направляется в тарельчатый скруббер, где барботируя через орошающую скруббер крепкую уксусную кислоту, растворяет в ней свой ацетальдегьд. Вытекающий из Cf py66epa слабый раствор ацеталЬдегида в уксусной кислоте идет также на орошение колонны и подается в ее верхнюю часть.

При пуске колонны в ход пары уксусной кислоты и гцетальдегида из нижней выпарной части ее, которые нормально направляются в обратный холодильник, пускаются вместо этого в верхнюю часть колонны до тех пор, пока реакция в ней не подымет температуру до оптимальной. Тогда вентиль, ведущий в колонну, закрывается и открывается вентиль, ведущий в обратный холодильник,

Предмет изобретения.

Аппарат для непрерывного окисления ацетальдегида в уксусную кислоту кислородом воздуха, отличающийся тем, что

« целях всуществления непрерывности процесса ог ислительная колонна I разделена на ряд секций (царг) III, IY, V, VI и VII, из коих секция III предназна ена для смешения слабого раствора уксусной кислоты, поступающего из ректификационной колонны П с уксуснык: альдегидом из обратного холодильника, секция VII предназначеня для подачи свежего раствора ацетальдегида и, наконец, секция X служит для подачи воздуха и пара.