Устройство для ввода жидкой пробы в газовой хроматограф Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Газовая хроматография является способом разделения, который заключается в вводе пробы разделяемой или анализируемой смеси в колонку, заполненную избирательной (селектив ной) неподвижной фазой, например твердым адсорбентом в случае хроматографии газ-твердое тело или инерт ным твердым веществом, пропитанньлм жидким абсорбентом, в случае газожидкостной, хроматографии. Под действием газа-носителя проба продвигается вдоль колонки, и в зависимости от сродства компонентов разделяемой смеси к неподвижной фаз твердой или жидкой, компоненты перемещаются по колонке с различной скоростью и поэтому на выходе из ко лонки разделяются. Метод ввода пробы является важным фактором для достижения хорошег разделения в хроматографической колонке, и наилучшие результатыполучают, когда кривая изменения концен рации введенного вещества(в зависимости от времени) представляет собо прямоугольник. Так, в начале ввода концентрация введенного вещества достигается мгн венно, поддерживается постоянной в течение всего времени ввода И в конце мгновенно приводится к нулю. Введению пробы таким способом препятствуют пбпадающиё в колонку до и после введения пробы хвосты языки разд;еляемой смеси, которые нарушают равновесие внутри колонки. между находящимися в ней фазами и ухудшают разделение анализируемой смеси, Когда разделяемая смесь находится в жидком состоянии, ее направляют в испаритель для перевода в газооб Зазное состояние, а полученный газ переносится затем в колонку газом-носителем. В начале ввода пробы открывают впускной , находягдийся на питающем трубопроводе жидкости по направлению к испарителю, в конце ввода закрывают зтот клапан. Характеристика ввода не имеет при этом вида прямоугольника из-за попадания в колонку по окончании ввода небольшого количества разделяемого продукта, образующегося из-за диффузии молекул 1ЖИДКОСТИ, задержанной между впускным, клапаном и камерой испарения и уносимой газом-носителем в конце ввода. Недостаточная герметичность впускного клапана, особенно когда он находится ,на входе в испаритель и, следовательно, подвержен влиянию высоких температур, может также служить причиной попадания сл дов разделяемой смеси в хроматографическую колонку по окончании ввода , Известно устройство для ввода пробы I f в одной камере которого предварительно испаряют жидкую пробу, затем ее переводят во вторую герметическую камеру и впрыскивают, в колонку под давлением гаэа-носителя. Устройство не обеспечивает прямоугольного изменения концентрации пробы в газе-носителе в зависимости от времени. Впуск испаренной пробы в камеру, содержащую газ-носитель, вызывает не только удаление газа-носителя, но также смещение пробы и газа-носи теля, и, соответственно, медленное понижение концентрации при выходе из камеры ввода. С другой стороны, в этом устройстве скорость ввода и количество вводимой пробы в каждом цикле устанавливают в зависимости от расхода газа-носителя и объема герметической камеры. Известно также устройство для вв да жидкой пробы в хроматограф, содержащее источник жидкой пробы, соединенный с источником давления и испарителем трубопроводом с впуск ным клапаном и трубопроводом дляподвода газа-носителя к испарителю 2. Это устройство является про тотипом изобретения. К недостаткам устройства относит ся невысокая точность дозирования из-за образования хвостов пробы, остающихся в подводящих трубопроводах и испаряющихся в хроматограф после ввода пробы. Цель изобретения - повышение точ ности дозирования за счет удаления остатков пробы иэ подводящих трубопроводов. Поставленная цель достигается за счет того, что устройство снабже но {Эезёрвуаром для рекуперации и двумя дополнительными трубопроводами, соединяющими резервуар для рекуперации с трубопроводом, соединяю щим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарителя. Каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном причем пропускная способность клапанов различна. Резервуар для рекуперации соединен трубопроводом с источником жидкой пробы. На чертеже показана гидравлическая схема устройства. Устройство состоит из источника жидкой пробы, соединенного трубопро водом 2, снабженным впускным клапа ном 3, с испарителем 4 и хроматогр фической колонкой §. Трубопровод 2 разделен впускным клапаном 3 на части 2а и 26. Жидкая проба предварительно вводится в резервуар I через трубку б, снабженную клапаном 7, давление устанавливается в резервуаре при помощи газа, поступающего по трубке 8, снабженной клапаном 9. Трубопровод 2, соединяю.щий источник пробы 1 с испарителем 4, имеет также регулирующий клапан 10, установленный до впускного клапана 3; между впускным клапаном 3 и испарителем 4 находится ответвление 11, от которого отходят дополнительные трубопроводы 12 и 13, соединяющие этот трубопровод 2 с резервуаром 14 для рекуперации. Трубопровод 12 снабжен быстрооткрываемым клапаном 15, а трубопровод 13 - клапаном 16, пропускающим только слабый поток газа. Испаритель 4 непрерывно питается газомносителем через трубку 17. Резервуар 14 для рекуперации соединен с источником 1 пробы посредством трубопровода 18, снабженного клапаном 19; к резервуару подсоединен также трубопровод 20 для выхода газа, имеющий клапан 21. Устройство работает следующим образом. Колонка непрерывно продувается газом-Носителем, выходящим из испарителя 4. Источник 1 пробы находится под давлением, превышающим давление., при входе в испаритель; открывают впускной клапан 3,. причем клапаны 15 и 16 закрыты. Жидкость, находящаяс.я в источнике 1, подается по трубопроводу 2 при скорости расхода, установленной регулирующим клапаном 10, в Испаритель 4, в котором о.на превращается в газ и из которого она вытекает, непрерывно в смеси с газомносителем в хроматографическую колонку 5. Когда достаточное количество этой пробы введено в колонку, останавливают подачу закрытием впускного клапана 3 и мгновенным открытием клапана 15. Благодаря открытию клалана 15 проба, оставшаяся в трубоЛроводе 26, находящемся между впускйым клапаном 3 и испарителем 4, мгновенно удаляется под давлением газаносителя по трубке 12. Происходит быстрая продувка трубопровода 26; остаток пробы под напором газа-носителя стекает в резервуар 14 для рекуперации, в котором газ и жидкость разделяются. Как только трубопровод 26 очищен от пробы, клапан 15 закрывают и открывают клапан 16, создавая таким образом в трубке 13 слабый поток газа-носителя, выходящего из испарителя 4. Эта слабая утечка газа-носителя увлекает в резервуар 14 для рекуперации следы пробы, могущие утечь из впускного клапана 3 во время вымывания газом-носителем пробы, предварительно введенной в хроматографи48скую колонку.

Затем закрытием клапана 16 . крытием впускного клапана 3 обеспечивают ввод-новой жидкой пробы в хроматографическуго колонку. Цикл повторяется,

. Согласнр варианту изобретения, можно вводить жидкую пробу в колонку, оставляя непрерывно открытым клапан 16/ так как расход пробы, способной утэчь, очень мал по сравнению с расходом, установленным регулирующим клапаном 10.

Можно извлечь из резервуара 14 газ-носитель, втекающий в наго по трубкам 12 и 13, при помощи трубки 20, снабженной клапаном 21; затем, пропустив через систему регенерации, газ-носитель снова возвращают в испаритель 4.

Жидкость, рекуперированная в резервуаре 14, может вернуться по трубе 18 в источник 1 пробы.

Формула изобретения

1, Устройство для ввода жидкой пробы в газовый хроматограф, содержащее источник жидкой пробы, соединенный трубопроводами с источником давления и с испарителем, отличающееся тем, что, с целью повышения точности Дозирования за счет удаления остатков пробы из подводящих трубопроводов, оно снабжено резервуаром для рекуперации и двумя дополнительными трубопроводами, соединяющими резервуар для рекуперации с трубопроводом, соединяющим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарителя, при этом каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном, причем пропускная -способность обоих клапанов различна.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что резервуар для рекуперации снабжен трубопроводом, соединяющим его с источником жидкой пробы.

Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3352089, кл. 73422, 1967.

2..Алексеева К, и др. Препаративна,я газовая хроматография. М,,

1964, с. 14. ;

го 21

0