Способ получения присадки к нефтепродуктам Советский патент 1979 года по МПК C10M1/48 C10L1/26 C07F9/24 

в вакууме 10-20 мм рт. ст. в токе азота. Исходную ди(алкиларил)дифосфориую кислоту можно получить известным способом из алкилфеиоЛа (алкил -QHg - Qfo нормального или разветвленного строения) и Г 5,0 при Анилин и ди(алкиларил) дигиофосфорн кислота реагируют, как было найдено, в сгехиомегрических количествах, по урав нейию о)/ -Н Нг$ При этом образуется амйД тиофосфорной кислоты. Количество выделяющегося сер водорода соответствует уравнению I. По данным тбнкослойной хромагогра- фии конечный npoayKf, крбме основного вещества содержит 2О% примесей. П р и м е р 1. К 53 г (ОД моля) О, О -ди{ октилфештен) дитиофосфорной кислоты приливают 10 мл анилина 6

Т а б л и ц а 1 5,.4 . {О,1 моля). Смесь нагревают до 180 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 ч , после чего пропускают ток азота при 240 С в вакууме 10 мм рт.ст. Получают 54 г желтой вязкой жид кости. Найдено, %: С 73,1; Н 9,0; Р 5,0; N 2,2. CtuHtt OiPMS Вычислено,%: С 72,3; Н 8,5; Р 5,5; N 2,48. П р и м е р 2. Аналогичным образом, но при температуре 240 С, из 28 г (ОД моля) 0,0 -Ди(п--бто/ -бутилфенилен)дитиофосфорной кислоты и 1О мл (О,1 моля) анилина получают 32 г придадки в виде бесцветной вязкой жидкости.. Вычислено, %: С 69,0; Н 7,06; р 6,83, N3,1. Найдено, %: С 67,2; Н 6,50; Р. 6,1; N 2,9. ПолуЧейньхе таким образом присадки вязкие жидкости желтоватого цвета, не- , перегоняющиеся, без запаха, термостабильны до 300 С. Эти присадки относятся к классу беззольных, что значительно расширяет область их применения по сраВненшо с зольными. Йанные результатов испытаний одной из полученные присадок в масле ДС-11 приведены в табл.1.

Ди(алкиларил)дитиоОкислительная стабильность масла с присадкой характеризует способность масла противостоять старению при длительном окислительном .воздействии воздуха при высокой температуре. Степень старения масла оценивается по нарастанию его вязкости и образованию осадка

после окисления масла в приборе ДК-2 НАМИ в течение 5О ч при .

Как видно из табл.1, процент нарастания вязкости в 1,37 раза, а процент осэдка в 1,2 раза меньше для синтезированной присадки, чем для широкоприменяемого в качестве присадки ди(алкиларил)дитиофосфата цинка.

Кроме того, эта присадка испытана в топливе ТС-1 на антикоррозийную активность.

без присадки Как следует из данных испытаний, синтезированная присадка в 7 раз эффективнее на стали и в 1,5 раза на бронзе, чем отечественная ВНИИНП-111, а по сравнению с зарубежной LubHsoE. в три раза эффективнее на стали. Исследование антиокислительной эффективности присадки, полученной заявленным способом, и присадки по патенту США NO 3813336 (исходный фенол - п-октилфенол, амин - диэтилентриамин, г, время реакции - 2,5 ч, температура 180 С) проводят калориметрическим методом на калориметре Д5С-1В. Метод основан на быстрбм нагревании масла с присадкой с постоянной скоростью и фиксацией температуры, при которой реги стрируется начало экзотермического эф факта, сопровождающего -процесс окисления. Чем выше температура начала экзотермического процесса ( ), тем эффективнее присадка. Испытания проводи по следующему режиму: начальная температура 127 С, скорость сканирования 8-16 град/мин, давление воздуха В калориметрической ячейке 5,5 кг/см , кон

емпература, °С

Присадка

по патенту США

150 2ОО 250 300

Испытания проводятпоДХХ Т 18597-73, эффективность оценивают по потере веса пластинки металла, находящейся в топливе. Данные результатов испытаний приведены в табл.2.

Таблица2

8,9

7,9

Таблица4

Потери веса за 15 мин, %

Присадка по изобрете- ншо

ОД

О.8 4,1 2,2 6,5 3,3 8.1 пентрация присадки в масле М-11 2%. Полученные данные приведены в табл.3. ТаблицаЗ Т Присадка нэп , ВНИИНП-354 Полученная по патенту США № 3813336 Полученная по примеру 1 Как видно из данных, приведенных в табл.3, предал работы присадки по примеру 1 на 36 С выше, чем для присадки. полученной по патенту США, что весьма существенно для работы масел при высоких температурах. Приведенный метод комплексно характеризует антиокислительную эффективность и термостабильность. Что касается просто термической стабильности, то данные по ней приведены в табл.4,

652205

Данные таблицы говорят о значительно более высокой термостабильности присадки по сравнению с термостабильностью присадки, полученной по патенту США.

. , .

Формула изобретения

сти присадки, в качестве амина используют анилин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Патент ОНА № 3813336, кл. 252-32.7,1974.