Азопроизводные амин-2-тиаиндансульфонов в качестве красителей для полиамидных волокон Советский патент 1979 года по МПК C09B29/36 

3 ченный диазотированием двойной оловянной соЛи гидрохлорида амино-2-тиаиндансульфона. Сочетание осуществляют в щелочно растворе, реакционную смесь оставля ют на 20 час в ледяной бане. По око чании реакции продукты отделяют и кристаллизуют известными способами. Полученные красители являются ди персными и обладают более высокими показателями прочности окрасок на полиамидном волокне, чем известные до сих пор дисперсные азокрасители. Пример 1. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с р-нафтолом. 1 вес.ч. двойной оловянной соли гидрохлорида 4-амино-2-тиаиндансуль на растворяют в 10 вес.ч. воды и 0,5 вес.ч. концентрированной солярно кислоты. Раствор фильтруют, охлажда ют до и при непрерывном перемешивании пЬ каплям приливают раствор 0,2 вес.ч. нитрита натрия в . 1,2 вес.ч. воды так/чтобы температу ра равнялась 0-5°С. Цвет раствора Светло-желтый. Для реакции сочетания готовят ра створ 1 вес.ч. р -нафтола, 10 вес.ч. 2-н.едкого натра и 12 вес.ч. воды. Медленно по каплям азосоставляющее добавляют к дйазосоединению. По око чании реакции получают вещество тем но-коричневого цвета. Его оставляют на 20 ч в ледяной бане, осадок фильтруют, промывают водой и криста лизуют из спирта. Выход 72%. Полученный краситель 3 нерастворим в воде, хорошо растворим в спир те, ацетоне, эфире, бензоле. Найдено,%: N 7,89; 7,96; S 9 9,65. Cl8 .14 N203 3 Вычислено, %; N 8,28; S 9,46. Пример 2. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с 8-оксихинолином. . . . Диаэотирование проводят так же, как в примере 1, но сочетание ведут с 8-оксихинолином. Готовят раствор из 1 вес.ч. 8-ок сихйнолина, 10 вес.ч. 2 н.едкого на ра и 16 вес.ч. воды. Этот раствор медленно по каплям прибав; яют к дйазосоединению. Раствод темно-вишнев го Цвета оставляют нз 20 ч в ледяно бане, затем осадок фильтруют и промывают водой. Выход 68%. Полученный краситель 4 вишневого Цвета плохо растворяется в воде, не растворяется в эфире, хорошо раство ряется в спирте, ацетоне и в разбав ленных щелочах. Пример 3. Сочетание диазотированного 4-амино-2-тиаиндансульфона c.ot-нафтиламином. Диазотирование пpoвoдяt, как в примере 1, а сочетание - с оС-нафтил амином.

65J280 Для сочетания готовят раствор 1вес.ч.iX-нафтиламина, 10 вес.ч. 2н.едкого натра и 14 вес.ч. воды. Медленно проводят реакцию сочетания. Раствор темно-оранжевого цвета оставляют на 20 ч в ледяной бане, затем фильтруют, промывают водой, сушат и кристаллизуют из спирта. Выход 65% . Полученный краситель 5 оранжевокрасного цвета плохо растворяется в воде, хорошо растворяется в спирте, ацетоне, эфире и в разбавленных щелочах. Пример 4. Сочетание диазо- i тированного 4-амино-2-тиаиндансульфона с натриевой солью 3,5-диметилбечзо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты. Диазотирование проводят, как в примере 1, а сочетание - с натриевой солью 3,5-диметилбензо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты. Для сочетания готовят раствор 1 вес.ч. натри-звой соли 3,5-диметилбензо- Ь -тиофен-2-сульфокислоты, 10 вес.ч. 2 н.едкого натра и 15 вес.ч. воды. Медленно проводят реакцию сочетания. Раствор темно-бурого цвета оставляют на 20 ч в ледяной бане, затем фильтруют, сушат и кристаллизуют из воды. Выход 70%. Полученный краситель б темно-бурого цвета хорошо растворяетс-я в воде, ацетоне, спирте и эфире. Далее приводятся результаты крашения полученными красителями капронового полотна и показатели прочное-: ти окрасок. Пример5. 1 вес.ч. капронового трикотажного полотна погружают в смешанный раствор с ,температурой 40°С диметилформамида с водой (1:4 по объему при модуле ванны 50:1, содержащий 3 вес.% от массы волокна красителя j. Красильную ванну постепенно доводят до кипения в течение 10-15 мин. По окончании крашения окрашенный образец тщательно промывают водой и сушат. Цвет волокна оранжевокоричневый . Аналогично проводят крашение красителями 4,5 и 6. Показатели прочности окрасок приведены в табл.1. Пример 6.1 вес.ч. капронового трикотажного полотна погружают при 4 Ос в водный раствор, содержащий 3 вес.% от массы волокна диспергированного в ОП-7 красителя 3, при модуле ванны 50:1. Температуру красильной ванны постепенно доводят до 90°С в течение 10-15 мин и крашение продолжают при в течение 1 ч. По окончании крашения окрашенный образец тщательно промывают водой и суат. Цвет волокна оранжево-коричневый. налогично проводят крашение и другими красителями (4,5 и 6). Показатели прочности окрасок приведены в табл.2.

Для сравнения в табл.3 приведены прочностные показатечи окрасок капронового трикотажного полотна, воспроизведенных в условиях примера 6 с помощью известных дисперсных аэокрасителей.

Крашение образцов капронового трикотажа осуществляли в условиях примера 1.

Эгализирующую способность красителей 1 и 2 в сравнении с красителями 3,4,5 и 6 определяли по следующей методике.

Крашение вели в течение 1 ч,после чего из ванны yдaлkли 1/2 часть образца и половину красильного раствора. В то же время в ванну .вводили равные удаленным количествам количества неокрашенного образца и соответствующее количество свежего красиль ногс растйбра той же температуры, т.е. в ванне находились два образца, один из которых уже окрашивали в течение 1 ч (образец А), а другой вводили в ванну неокрашенным (образец Б), и продолжали крашение еще 1 ч. Затем оба образца удаляли из ванны, промывали и на каждом определяли количество сорбированного красителя.

Эгализирующая способность количество красителя

на рбразце А

количество красителя Ь на образце Б

Результаты определения представлены в табл.4.

Таблица 1

Оранжево-ко3Оранжево-ко.ричневый

4Оранжевый

5 Красно-коричневый

6Светло-желтый

Таблица

5/4/54/4/4,

5/5/55/5/5

4/5/54/4/5

4/4/44/4/4

;.;;д653280

Таблица