СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1972 года по МПК C09B39/00 

Изобретение относится к способу получения красителей, пригодных для окрашивания синтетического волокна.

Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей - сульфа«иловой кислоты с азосоставляющей - р-нафтолом с последующим выделением целевого .продукта известными приемами. Получают оранжевый краситель.

С целью расширения ассортимента азокрасителей предложен способ получения азокрасителя с использованием в качестве диазосоставляюш;ей алкиламинотиаиндена, например 3-метил-2-амино-1-тиаиндена или его производных.

Предлагаемый способ позволяет получить новые азокрасители, обладаюш,ие хорошими колористическими показателями пригодных для окраски синтетических волокон в яркие прочные тона.

Пример 1. Получение двойной оловянной соли гидрохлорида 3-метил-2-амино-1-тиаиндена (I).

В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, помещают 1 вес. ч. 3-метил-2-нитро-1-тиаиндена и 12 вес. ч. концентрированной соляной кислоты, к которым в течение 15 мин при температуре 45-50°С при энергичном размешивании прибавляют 16 вес. ч. порошкообразного металлического олова. После полного растворения металлического олова реакционную смесь охлаждают и выпавшую соль отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают на воздухе. Выход 60%.

1 вес. ч. комплексной соли (I) растворяют в 10 вес. ч. ПоО и 0,5 вес. ч. концентрированиой соляной кислоты. Раствор фильтруют, охлаждают до О-5°С и при непрерывном

помешивании по каплям приливают раствор 0,2 вес. ч. NaNO2 в 1,2 вес. ч. воды до температуры О-5°С.

Окраска меняется от светло-желтой до желтой. Диазораствор выдерживают 30 мин

в ледяной бане при непрерывном перемешивании.

Для реакции сочетания готовят раствор 1 вес. ч. (3-нафтола, 10 вес. ч. 2 н. NaOH и 16 вес. ч. воды. Медленно по каплям азосоставляющее добавляют к диазосоединению. После окончания реакции получилось вещество оранл-ссвого цвета. Его оставляли на 22 час в ледяной бане, осадок отфильтровывали, промывали водой и перекристаллизовывали из спирта. Выход 43%. Краситель нерастворим в воде, плохо растворим в спирте, эфире, ацетоне. П р и м е р 2. Реакцию диазотироваиия проводили также, как и в примере i, по сочетание проводят с 8-ОКСИХ И10ЛИ)10л1. Готовят раствор из 1 вес. ч. 8-окспхннолипа, 10 вес. ч. 2 н. едкого патра п 16 вес. ч. воды. Этот раствор медленно по каплям прибавляли к диазосоединснию. PacTriOp краснооранжевого цвета оставляют иа 22 час з ледяной бане, затем осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 78%. Краситель оранжевого цвета не растворяется в воде, плохо растворим в спирте, эфире, ацетоне, в разбавленных щелочах. Пример 3. Реакцию диазотирования проводят как в примере 1, а сочетание с Naсолью хромотроповой кислоты. Для сочетания готовят 1 вес. ч. натриевой соли хромотроповой кислоты, 3 вес. ч. 2 н. едкого натра н 14 вес. ч. воды. Медленно нроводят реакцию сочетания. Раствор фиолетового цвета оставляют на 22 час в ледяной бане, отфильтровывают, нромывают .водой, сушат. Краситель фиолетового цвета. Выход 72%. Растворяется в воде, плохо растворяется в спирте, ацетоне, эфире. Пример 4. 3 вес. ч. красителя, полученного в условиях примера 1 (сочетание 1 с р-нафтолом) затирают в насту с днспергатором ОП-7 и вводят в красильный раствор, содержащий 2 л воды и тщательно размешивают при температуре 30-40°С. В красильный раствор вводят 100 вес. ч. капроновой ткани и в течение 30 мин нодннмают температуру до кипения. При кипении крашение продолжаЮТ в течение 1 час. Затем следует промывка холодной и теплой водой и сушка. Капрон окрашивается в оранжевый цвет. Пример 5. В условиях примера 4 капрон окрашивают красителем, полученным в условиях примера 2 (сочетание 1 с 8-окси.хинолином). Канрои окрашивается в желтый цвет с красным OTTeriKOM. Показатели прочности окрасок, воспроизводимых на капроне согласно нриме 1ам 4 и 5 нриведены ниже, балл: Днстнллнрованная вода5/5/5 Мыло и сода: 40° С5/5/5 100° С5/4/5 Пот5/5/5 Свет6 Предмет изобретения 1.Снособ нолучения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей е азосоставляющей, напри: 1ер (5-нафтолом, с последующим выделением целевого продукта известными пркемамн, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, обладаюпи- х хорошими колористическими показателями, в качестве дназосоставляюи ей используют алкиламипотианндены. 2.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкиламннотианиденов иснользуют 3-метил-2-ал:ино-1-тиаиндеп или его производ).