Эпоксидная композиция Советский патент 1979 года по МПК C08L63/00 

Изобретение относится к связующим на основе эпоксидной смолы для армированных материалов, в которых в качестве армирующих наполнителей испол эуют стеклоткань, стекломаты, стекло бумаги и другие, имеющие одно- или двухстороннее покрытие медной фольго предназначенных для изготовления печатных плат, в том числе многослойных. Известна эпоксидная композиция на основе диановых смол, содержащая в качестве отверждающей системы смесь ароматических диаминов: диаминодифенилметана и диаминодифенилсульфона в виде раствора в феноле 1. Известную композицию используют как клеевую, но изготовление на ее основе слоистых пластиков вследствие высокой вязкости и реакционной способности представляет трудности. Известно применение эпоксидного связующего для фольгированных диэлек . триков, содержащее отвердитель ароматический амин, например диамино дифенилсульфон, и ускоритель - кристаллический комплекс трехфтористого бора (КТБ) с амином, например мо ноэтиламином 21. Применение в качестве отвердителя диаминодифенилсульфона или какоголибо другого) ароматического амина, например диаминодифенилметана, не позволяет получить фольгированный диэлектрик с высокой прочностью сцепления фольги с диэлектриком, со стабильными линейными размерами. Кроме того, диаминодифенилсульфон (ДДС) имеет низкую реакционную способность, а диаминодифенилметан (ДДМ).- высокую. Применение с каждым из них ускорителя кристаллического комплекса трехфтористого бора с моноэтиламином (КТБ с МЭА) резко снижает, жизнеспособность пропитанных стеклотканей, вызывает трудности в регулировании реакционной способности и времени отверждения. Кристаллический комплекс КТБ с МЭА может выкристаллизовываться из связующего на стеклотка:ни, что ведет к вытеканию последнего при прессовании, нарушению соотношения связующего и стеклонапоянителя. Цель изобретения - увеличение адгезии- фольги к диэлектрику, стойкости к действию расплавленного припоя и стабильности линейных размеров фольгированных диэлектриков. Достигают это тем, что предлагаемая эпоксидная композиция, содер щая эпоксидную смолу, отвердитель - ароматический амин и ускоритель - комплекс трехфтористого бора с амин в качестве отвердителя содержит сме диаминодифенилсульфона с диаминодифенилметаном при мольном соотношени от 6:1 до 1:1 и композиция дополнительно содержит растворитель диэтиленгликоль, компоненты взяты в следующем соотношении, вес.ч.: Эпоксидна;, смола 95-68 4,5-28 отвердитель 0,25-2,0 Ускоритель 0,25-2,0 Диэтиленгликоль В качестве эпоксидной смолы могу применяться диановые смолы с содерж нием эпоксидных групп от 2 до 24% например эпоксициануратная, эпоксидноволачная смола. Использование жидкого КТБ с амином (III) показывает, что можно регулировать свойства связующего в растворе и на стеклоткани после пропитки (жизнеспособность, реакционную способность или время гелеобразования) и одновременно изменять в необходимых пределах условия изготовления фольгированных пластиков. Реакционная способность предлагаемой композиции и влияние ее на прочность сцепления фольги с диэлектриком триведены в табл.1. Т а б л иИ а 1

20-30

20-30 Без ускорителя 1515 .5.i2Пример 1. Связующим, состоя щим ИЗ 28% отзердителя (смеси ДЦС и ДДМ), 4% ускорителя, 68% эпоксидной смолы ЭД-22 в виде 45-50%-ного раствора в смеси растворителей (ацетон, спирт и толуол), пропитывают стеклоткань ТОЛ115ИНОЙ 0,1 или 0,06 мм. Пропитанную стеклоткань, содержащую 4550% связующего, сушат при ЭО-ЮО С в течение 15 мин, нарезают на листы собирают в пакеты и прессуют с медной фольгой толщиной 35 мкм при 165-175 С и удельном давлении 2040 кг/см в течение 1,5 ч. Полученные образцы фольгированного пластик толщнлой 0,5 мм подвергают испытаниям. Результаты испытаний приведены в табл.2. Пример 2. Связующим, состо щим из 15,2% отвердителя (смеси ДЦС

Прочности сцепления фольги с диэлектриком, гс/3 мм

в исходном состоянии (после стравливания фольги и кондиционирования)

после воздействия расплавленного припоя при 260С в течение 30 с

200-240

300-360

540-580

480-530

280-340 .250-350 450-500 и ДДМ), 2% ускорителя, 82,2% смолы ЭД-10 в виде 50%-ного раствора,про-. питывают стеклоткань толщиной 0,06 или 0,1 мм. Дальнейшие операции производят по примеру 1, Пример 3. Связую.щим, состоящим из 5,4% отвердителя, 0,4% ускорителя, 94,2% эпоксидной смолы Э-49 в виде 48-52%-ного раствора пропитывают стеклоткань толщиной 0,1 или 0,06 мм. Дальнейшие операции ведут по примеру 1. На основе связующего получают стеклопластик фольгированный теплостойкий, который по многим показателям превосходит известные материалы аналогичного назначения. Результаты приведены в табл.2.Сопоставление свойств препрега приведены в табл.3. Таблица 2

аосле пайки-сварки при 280-300 0 в течение 20 с

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10 Гц

после влажного тепла

Стабильность линейных размеров после стравливания фольги, %

Содержание связующего, Содержание летучих, %

Время гелеобразования связующего на стеклоткани (при после термообработки), мин

9 Ос 5 мин

10 мин

Жизнеспособность при комнатной температуре, месяц

Примечание. Препрег поставляется в виде полуФормула изобретения

Эпоксидная композиция для фольгированных диэлектриков, содержащая эпоксидную смолу, отвердитель - ароматический амин и ускоритель - комплекс трехфтористого бора с амином, отличающаяся тем, что, с

400-420

0,020 0,028

0,02-0,03

Таблица 3

60+5 0,75-1,0

5,0

Материсш размягчается, но не вытекает

5,0

Материал не расплавляется

Не менее

Не более

а 2 фабриката для склейки слоев многослойной печатной платы

целью увеличения адгезии фольги к диэлектрику, стойкости к действию расплавленного припоя и стабильности линейных размеров фольгнрованных диэлектриков, в качестве отвердителя композиция содержит смесь диаминодифенилсульфона с дНаминодифенилметаном при мольном соотношении от 6:1 до

7 6546478

1:1 и дополнительно содержит раство-Источники информации, принятые во

ритель - диэтилеигликоль при следую-внимание при экспертизе цем соотношении компонентов, вес.ч.1

Эпоксидная смола 95-68«1. Патент Франции №1581068,

Отвердитель 4,-28кл. С 08 J 30/00, 1969.

Ускоритель 0,25-2,02. Патент ФРГ 1936144,

Диэтиленгликоль 0,25-2,05 кл. 21 с 2/34, 1971.