Способ получения сахарина Советский патент 1945 года по МПК C07D275/06 C25B3/02 

По имеющимся данным известные электролитическиеопособы окисления о-толуолсульфамИ|да в сахарин (ам. например, Zeitschr. f Electrochemie 36, 96, 1930} на практике не оправдал и себя.

В результате проведенной исследовательской работы автором найдены условия окисления указанного амида в сахарине электролитическим путем в присутствии хромовых солей и серной кислоты, с хорошим выходом при простой конструкции электролизера без диафрагмы, что дает возможность вести электролиз под НИЗКИМ напряжением.

Как известно, диафрагма увеличивает сопротивление цепи, что-привадит к увеличению анодного напряжения, а вы сокае напряжение способствует сжиганию органинескОГО вещества. Вместо диафрагмы автором введен щилиндр из сви1нца или другого кислотоупорного металла с мелкими отверстиями (решетчатый), внутри которого помещен катод. Вместо (мелких отверстий возможно также сделать большие отверстия, забитые стеклянной ватой, служащей фильтром для кристаллов амида и сахарина. Поверхность

анода должна быть больше поверхности катода не -менее чем в 20 раз. Конструкция электролизера такова (с.м. чертеж). Анод /, введенный в сосуд (или окислительный сосуд, служащий одновременно анодом) и вьшолненный яз свиица или другого кислотостойкого металла, имеет внутри цилиндрический сосуд 2 с мелкими дырочками или большими отверстиями (с запрессованной стеклянной ватой) из такого же металла. Катод 3 вводится в центр сосуда 2.

Мешалка 4 между анодом / и сосудом 2 служит для перемешивания.

Электролизер снабжен наружным охлаждением или 1подогревам 5.

Пример. В электролизер загружают 10 кг амида о-толуолсульфоновой кислоты, 10D кг 60-прОцентной серной КИСЛОТЫ1 и 20 кг сернокислого хрома. Пропускают так напряжением 2,5-3 вольта в количестве 6000 а/ч при 20-85°. Сливают суспензию, отделяют от раствора кристаллы сахарина с неизменным амидом, раствор возвращают в электролизер, а сахарин очищают известным способом.

Предмет изобретения

1. Способ получения сахарина электролитическим окислением амида о-толуолсульфокислоты в сернокислом растворе солей хрома, о тличающийся тем, что1 процесс проводят IB электролизере, катод которого помещен внутри металлического сосуда с мелКИМИ отверстиями, препятствующими, попаданию кристаллов сахарина и амида о-тюлуОЛоульфокИслоты в катодное пространство электролизера.

2.Прием выполнения способа по ш 1, отличающийся тем, что металлический сосуд, в котором помещен катод,.имеет большие.отверстия, закрытые стеклянной ватой.

3.Прием вылолнения способа по п. 1, 2, отличающийся тем, что отношение нлощади анода к площади катода должно быть не менее 20: 1.