3 атом галогена, алкиль алкоксигруппа Q атом галогена; ж - l-2j п - 0-2, m+n 1-4, при следующем количественном шении компонентов, вес,%: Полимер 90-99,99 Пигмент 10,01-10, Пигмент, согласно изобрет получают .конденсацией аминоим индоленина формулы, или фталонитрила формулы с диамином формулы (Z-R)p-MHi в мольном соотношении 2:1. В основном исходят из ами ноизоиндоленина, где ЗС и У дорода, например из 1-аминоизоиндоленйна и 1-амино-3-им дихлоризоиндоленина. Такие амйноиминоизоиндоле ставляют собой известные вещ которые получают реакцией фт лов с аммиаком или его произ В качестве диаминов приме имущественно вещества формул .где X - атом хлора или брома; У - атом хлора или брома, метиль ная, метокси- или этоксигруппа. Особый интерес имеют следукицие диёиЛины: 2,5-дмхлор-1,4-фенилендиамин, 2,5-Дибром-1,4-фенилендиамин, j5-диметил-1,4-фенилендиамин, 2-хлор-5-метокси-1,4-феннлендиамин. Конденсация с диамином идет частично уже на холоду, в данном случае при нагреве интенсивно перемешиваемых компонентов, особенно в присутствий инертного, т.е. не принимающего участия в реакции органического растворителя. Обычно применяют смеши ваемые с водой органические растворители, например низшие алифатически 4 спирты, как низшие алканолы, например метанол, изопропанол или бутанол, низшие циклические эфиры, как диоксан, монометиловый эфир этиленгликоля, низшие алифатические кетоны, как ацетон, или амиды карбоновых кислот, как формамид. При этом конденсация проходит уже при сравнительно низких температурах. Обычно работают в присутствии связывающего основания средства, например низших кислот, которые одновременно служат в в качестве растворителя, предпочтительно уксусной кислоты. Новый пигмент высаживается из реакционной среды непосредственно после его образования. Для известных целей его применяют как сырой пигмент, однако его обрабатывают с помощью экстрагирования органическими растворителями или путем перемалывания с затем вновь удаляемыми интенсификаторами помола, например солями или, в особенности, гексахлорэтаном, или путем щелочного переосаждения. В качестве полимерного материала используют термопластичные и отверждаемыа акриловые смолы, меламиноформальдегидную смолу, поливинилхлорид, сложные эфиры полиакриловой кислоты. При этом высокомолекулярные соединения могут быть в виде пластических масс, расплавов, прядильных растворов, лаков, лакокрасочных материалов или печатных красок , Пример 1. 15,5г 1-амино3-иминоизоиндоленина и 5,3 г 2,5дихлор-1,4-фенилендиамина нагревают при перемешивании до в 150 мл ледяной уксусной кислоты. Высаживается желтый кристал11ический осадок, который через 30 мин отфильтровывают. Промывают метанолом, ацетоном |И водой и сушат. Выход 10,3 г, что соответствует. 79% от теоретического. Из данных анализов предполагается следующая структура: Найдено, %: С 60,6; Н 3,13; CI 16, N 19,0. Вычислено, %: С 60,97; Н 3,13; CI 16,40; N 19,40. Продукт используют в качестве пигмента. Окрашивают поливинилхлоридные пленки в желтые тона. Окраска показывает хорошую миграционную и светостойкость. Концентрация пнгмента 0,01 вес.% на полимер. Пигмент, введенный в лаки, показывает хорошие свето-, и перелакировочную стойкость. П р и м е р ы 2-5. В примере 1 2,5-дихлор-1,4-фенилендиамин заменяют следующими диаминами: пример 2- 2-хлор-5-метил 1,4-фенилендиамином, пример 3- 2,5-диметил-1,4 -фeнилeндиaминpм, пример4- 2-хлор-5-метокси -1,4-фенилендиамином, пример 5- 2,5-дибром-1,4- енилендиаминоми получают также желтые пигменты. Для достижения свето- и миграцио ной стойкости эти пигменты еще раз суспендируют в 100 мл диметилформамида, при перемешивании нагревают до 100°С, горячими фильтруют и промывают диметилформамидом и водой. Эти пигменты используют для получения окрашенного поливинилхлорида, добавляя их в расплав полимера- в ко личестве 1 вес.%. Пример 6. 15,5 г 1-амино-З иминоизоиндоленина и 3,5 г 2,5-дихл -1,4-фенилендиамина нагревают, в 100 метанола при перемешивании с обратной флегмой. Осадок отфильтровывают промывают метанолом и водой и сушат Продукт помещают еще раз в 100 мл диметилформамида, нагревают при пер мешивании на 100°С и горячим фильтр ют. После сушки получают 7,2 г описа ного в примере пигмента. Используют пигмент по примеру 1. Пример 7.В примере 1 1-ам но-3-имино-изоиндоленин заменяют на 14 г 1-амино-3-имйно-5,б-дихлор-изо индоленина и при ;равном рабочем мет де получают желтый пигмент с красным оттенком. Соответственно получают ма териал с красным оттенком. Содержани пигмента л/т вес.%. П р и м ер 8,б,7 г фталодинитр ла, 4,42 г 2,5-ДИХЛОР-1,4-фенилендиамина и 0,54 г метилата натрия нагре вают в 50 мл метанола при перемешива нии до БО-С. Выдерживают эту температуру до получения прозрачного раствора и затем охлаждают. Постепенно высаживается осадок. Через 48 ч подкисляют с 5 мл уксусной кислоты и фильтруют. После сушки получают 5,2 г пигмента, ИК-спектр которого совпадает с таковым гго примеру 1. Готовят материал аналогично примеру 1. Пример 9. 65 частей стабилизированного поливинилхлорида, 35 частей .диоктилфталата и 0,2 части полученного по примеру 1 красителя перемешивают и затем на двухвалковом каландре многократно вальцуют в течение 7.мин при 140°С. Получают окрашенную в желтый цвет пленку с очен хорошей свето- и миграционной стойкостью. Концентрация пигмента 0,2вес.%. Пример 10. Юг двуокиси титана и 2 г полученного по примеру 1 пигмента в течение 48 ч перемалывают в шаровой мельнице с 88 г смеси из 26,4 г кокосовой алкидной смолы, 24,0 г меламинформальдегидной смолы (50%-ное содержание твердого вещества) , 8,8 г монометилового эфира этиленгликоля и 28,8 г ксилола. Этот лак напыляют на алюминие вую фольгу, 30 мин предварительно сушат при комнатной температуре и затем сушат горячей сушкой в течение ЗОмин при и получают яркое желтое лаковое покрытие, которое при хорошей красящей способности отличается хорошими перелакировочной стойкостью, светостойкостью и погодостойкостью. Концентрация пигмента 2 вес,%. Пример 11 (лак горячей сушки из акриловой смолы). 4 части мелкодисперсного пигмента по примеру 1 смешивают с 20 частями растворителя следующего состава, части: Solvesso 150 (смесь ароматических углеводородов) 50; бутилацетат 15; Exkin II (улучшающее розлив средство на основе кетоксима) 5; метил,изобутилкетон 25 и силиконовое масло (1% в Solvesso 150) 5. По достижении полной тонкодисперсности (смотря по типу перемешивания через примерно 15-60 мин), добавляют связующее, части: Baycryl L 530 (акриловая смола, 51%-ный раствор в смеси ксилол - бутанол в соотношении 3:1) 48,3 и Maprenal ТТХ (меламиновая смола, 55%ный раствор в бутаноле) 23,7. После короткого гомогенизирования лак напылением наносят и сушат горячей сушкой (30 мин при 130°С).Получаемое желтое лаковое покрытие отличается хорошим распределением пигмента, хорошим глянцем и мелкодисперсностью пигмента, а также отличной погоДостойкостью. Проведенные испытания показывают повышенную свето- и миграционную стойкость предложенной композиции по сравнению с известной. Пленки поливинилхлорида, полученные согласно изобретению (соотношение пигмента и полимера 1:65), не выцветают при облучении ультрафиолетовым светом в течение 250 ч, пигмент не .мигрирует из пленки при нагревании до в течение 24 ч под давлением 1 кг/см Формула изобретения Композиция для получения пигментиованного высокомолекулярногооргаического материала, включающая поимер, выбранный из группы: поливинилхлорид, полиакриловая смола, меламинформгшьдегидная смола, сложный эфир полиакриловой кислоты и иминоиэоиндолениновый пигмент, о г л ичающаяся тем, что, с целью, повышения стойкости окраски к миграции и свету, в качестве иминоиэоиндоленинового пигмента она содержит соединение общей формулы
Х
т
Ш ЯП,
где Х - водород или галоге,н;
У, - атом галогена;
Х атом галогена, алкильная или алкоксигруппа
i атом галогена; m - 1-2; п - 0-2; m+n 1-4,
следующем количественном соотении компонентов, вес.%: Полимер 90-99,99 Пигмент 0,01-10.
Источники информации, принятые внимание при экспертизе
.с 1. Патент ПНР № 67743, кл. i.2 а 57/00 (С 09 в 57/00), 1973.
