Способ получения белой сажи Советский патент 1977 года по МПК C01B33/18 

1

Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве минерального наполнителя в резиновой промышленности.

Известны способы получения белой сажи путем карбонизации растворов силиката натрия с последующей фильтрацией полученной суспензии промывкой и сушкой осадка кремнегеля 1, 2.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи путем обработки кремнезема бифторидом аммония с последующей нейтрализацией раствора полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния 3.

Недостатками известного способа получения белой сажи является невысокий выход белой сажи по SiO2 (порядка 55%) и низкая величина удельной поверхности (не более 50 м2/г).

Целью изобретения является повышение выхода белой сажи и улучшение свойств целевого продукта как наполнителя резин. Цель достигается описываемым способом получения белой сажи, состояш,им в обработке не; активного кремнегеля смесью растворов фтористого аммония и серной кислоты, с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния.

Отличительными признаками предлагаемого способа является использование кремнеземсодержащего сырья - кремнегеля - и исходных реагентов - 20-40% раствора фтористого аммония и 93-97% раствора серной кислоты, используемых в соотношениях 1,0-1,2 : 0,5-0,7.

Технология способа состоит в следующем.

В смесь растворов фтористого аммония и серной кислоты, нагретой до 70-80°С, добавляют порциями кремнегель. Раствор перемешивают до полного растворения двуокиси

кремния и отфильтровывают от нерастворимых примесей.

Фильтрат охлаждают и обрабатывают аммиаком. Осадок двуокиси кремния отделяют, промывают и сушат.

Пример 1. В полиэтиленовой емкости смешивают при комнатной температуре 51,3 г 40%-ного раствора NH4F (20%-ный избыток от стехиометрии) и 19,1 г 97%-ной H2SO4

(13,7%-ный избыток от стехиометрии). Полученную смесь нагревают в термостате до 70- 80°С и добавляют порциями 14 г кремнегеля в течение 10 мин. Раствор перемешивают еще 20 мин при той же температуре до полного растворения SiO2 и отфильтровывают, отделяя примеси соединений алюминия, которые при этом не растворяются. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры (20°С) и обрабатывают аммиаком при рН 8,5-9,0. Процесс проводят в полиэтиленовой емкости, в которую предварительно помещают 10 мл аммиачной воды с рН 10, а затем по каплям приливают фильтрат (NH4)2SiF6 при одновременной подаче газообразного аммиака и интенсивном перемешивании. Аммиак берут в 2%-ном избытке от стехиометрии. После осаждения раствор продолжают перемешивать в течение 0,5 ч при комнатной температуре и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Затем осадок отмывают водой до содержания фтора в последнем фильтрате 0,02 вес. %. Осадок высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105-120°С. Полученная таким образом сажа имеет следуюш,ие характеристики: Содержание, вес. %: SiOa91,5 F0,2 А10,3 Удельная поверхность, 142 Выход, %80 Белая сажа, полученная по предлагаемому способу и используемая в качестве наполнителя резин, имеет улучшенные физико-химические характеристики по сравнению с извеСажапо предПоказателилагаемому методу Предел прочности при разрыве, к ГС/см 600-750 Относительное удлинение, % 20-25 Остаточное удлинение, % стнымй характеристиками для БС-50. В таблице представлены результаты усиливающих свойств белой сажи, полученной по предлагаемому методу. Предлагаемый способ получения белой сажи позволяет утилизировать отход производства фтористого алюминия - неактивный кремнегель. По предварительным подсчетам ожидаемый экономический эффект составит 800 тыс. руб. Формула изобретения 1. Способ получения белой сажи путем обработки кремнеземсодержащего сырья фтористыми соединениями аммония с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его свойств как наполнителя резин, в качестве кремнеземсодержащего сырья используют кремнегель и обработку его ведут смесью фтористого аммония с серной кислотой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фтористый аммоний и серную кислоту в смеси берут в весовом соотношении 1-1,2 : 0,5-0,7. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют серную кислоту концентрации 3-97%, а фтористый аммоний концентраии 20-40%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР №331031, л. С 01В 33/12, 01.07.70. 2.Авторское свидетельство СССР №402510, л. С 01В 33у12, 10.02.72. 3. Худолей И. П. Использование отходов производства. Киев, 1968, уперфосфатного . 12-14.