Способ получения ацетомалеинового эфира целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК C08B3/16 D01F2/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОМАЛЕИНОВОГО ЭФИРА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Пример 1. Получают высокозамещенный ацетомалеинат целлюлозы этерификацией высокозамещенной вторичной ацетилцеллюлозы малеиновым ангидридом при молярном соотношении реагентов 1:1-1,5 соответственно.

В табл.1 показано влияние соотно(иения высокозамещенной вторичной ацетилцеллюлозы и малеинового ангидрида (МА) на состав продукта этерификации (температура этерификации , время 3ч).

Таблица 1

Как видно из этой таблицы, с увеличением количества МА содержание малеинатных групп в АЦ возрастает. Однако при содержании МА более 1,5 моль на 1 моль ОН-групп содержание малеиновой кислоты практически не меняется, 10%-ный раствор полученного ацето малеината целлюлозы (АМЦ) готовят ра творением 100 г АМЦ в 60%-ной уксусной кислоте (900 г). Полученный раст вор гидролизуют при энергичном перемешивании в присутствии хлорной кислоты в количестве 15% от веса высоко замещенного ацетомалеината целлюлозы при 40°С.Контролируют процесс гидро за путем взятия отдельных проб раствора и проверкой их устойчивости к действию воды и метилэтилкетона (МЭК После окончания реакции гидролиза (время гидролиза 20 ч), которое уста навливается по числу МЭК (10-15 мл) и растворимости пробы в воде, раствор осаждают в ацетон. Получают волокнистый белый осадок полимера, который промывают до нейтральной реакции осадителем и высушивают на Воздухе. В полученном продукте определяют свдержа.чие связанной уксусной и малеиновой кислот методом щелочного оафшения и двойных связей методсйл -Кноппа. Выход полимера 80 г содержание связанной уксусной кислоты 26% (Тососнз 8б) и малеинатных групп 8,01% (TococH-CHcootflS) арактеристическая, вязкость П 1,50(растворитель - вода, t , 25С). ИК-спектры полимера имеют максимумы поглощения при 1640 см и 1820 см присущие колебаниям двойных связей и карбоксильных групп. Пример 2. Высокозамещенный . ацетомалеинат целлюлозы тюлучают по примеру 1. 10%-ный раствор полученного ацет малеината целлюлозы (АМЦ) готовят растворением 100 г АМЦ в 60%-ной уксусной кислоте (900 г). Полученный раствор гидролизушт при энергичном перемешивании в присутствии хлорной кислоты в количестве 15% от веса АМЦ при . По окончании реакции гидроли за (время гидролиза 12 ч) раствор осаждают в ацетон с получением белого волокнистого осадка полимера, который промывают до нейтральной реакции осадителем и высушивают на воздухе. В полученном продукте определяют содержание связанной уксусной и малеиновой кислот методом щелочного омыления и двойных связей методом Кноппа. Содержание -связанной уксусной кислоты в полученном пр одукте 27,5% (Тосо -ц 94) и малеинатных групп 8,2% )Тосрсн-снсоойг Выход полимера 82,5 г, характеристическая вязкость { 1 - 1,46. Пример 3. 10%-ный раствор АМЦ готовят растворением 100 г АМЦ в 60%-ной уксусной кислоте (900 г). Полученный раствор гидролизуют при энергичном перемешивании в присутствии хлорной кислоты в количестве 15% от веса АМЦ при . После гидролиза (время гидролиза 8 ч) раствор осаждают в ацетон. Получают волокнистый белый осадок полимера, который промывают до нейтральной реакции осадителем и высушивают на воздухе. В полученном продукте определяют содержание связанной уксусной и малеиновой кислот методом щелочного омыления и двойных связей методом Кноппа. Содержание связанной уксусной кислоты в полученном продукте 28,0% (Уососнэ) малеинатных групп 8,6% (Тососн-снсоо - Выход полимера 83,5 г, характеристическая вязкость П 1 1,40. Пример 4. Реакцию гидролиза проводят по примерам 1-3 за исключением взятого количества катализатора: гидролиз осуществляют в присутствии хлорной кислоты в количестве 5% 5 от веса АМЦ и времени гидролиза 65 Получают продукт, содержащий 26,028,0% связанной уксусной кислоты и 8,0-8,6% малеинатных групп. Пример 5. Реакцию гидролиз проводят по примерам 1-3 за исключе нием взятого количества катализатоКак видно из таблицы,при любых условиях гидролиза содержание ацетиль-20 ных и малеинатных групп в конечном водорастворимом продукте не изменяется. 4 ра:гидролиз осуществляют в присутствии хлорной кислоты в количестве 10% от веса АМЦ. Время гидролиза 24 ч. Влияние условий гидролиза на свойства получаемого продукта приведено в табл.2. Таблица 2 Влияние количества хлорной кислоты на процесс гидролиза показано в табл.3, ТаблицаЗ