Способ получения ацетосмешанных эфиров целлюлозы Советский патент 1978 года по МПК C08B13/00 

1

Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к синтезу ацетосмешанных эфиров целлюлозы, которые могут быть использованы в качестве антистатиков, загустителей, ионообменников, нолимеров медицинского назначения.

Известен двухстадийный способ получения ацетосмешанных эфиров путем введения в молекулу целлюлозы сначала одного типа грунп и выделения полученного продукта, затем последующего превращения его вторым этерифицирующим агентом 1.

Способ состоит в следующем. На первой стадии хлопковый линте2 активируют 2,5 ч 10-кратным количеством 18%-ной щелочи NaOH при 0°С, после чего отжимают до 3- 4-кратного веса. Акрилонитрил подают в количестве 20 моль на 1 моль ангидроглюкозного звена. Синтез проводят при 18-20°С в течение 2-48 ч при интенсивном размещивании. Реакционную массу нейтрализуют 5%-ной ледяной уксусной кислотой в спирте до нейтральной реакции. Эфир многократно промывают дистиллированной водой, переосаждают из раствора в диметилформамиде и экстрагируют спиртом 12-16 ч. После чего высушивают в вакуум-сушке при 40°С.

На второй стадии способа навеску полученной цианэтилцеллюлозы-10 г (YCH2CH2CN 158), этерифицируют при 30°С в течение

3,5 ч ацетилирующей смесью 10,2 моль уксусного ангидрида, 19,3 моль четыреххлористого углерода и 2,1 моль хлорной кислоты. Продукт нейтрализуют 5%-ным раствором

NaHCOs, отмывают дистиллированной водой, спиртом и эфиром.

Однако в процессе по известному способу расходуются большие количества реактивов и воды, способ является громоздким из-за трудоемкой операции выделения продукта первой этерификации - простого эфира, отмывки его и сушки.

Цель изобретения - упрощение способа получения ацетосмешанных эфиров, одностадийное получение растворимых в органических и неорганических растворителях ацетосмешанных эфиров целлюлозы, содержащих наряду с ацетильными простые эфирные группы.

Для этого по предлагаемому способу целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра, этерифицируют акрилонитрилом (АН) или монохлоруксусной кислотой (МХК) для введения простых эфирных групп

(/п 1:0,5-2,0), затем добавляют уксусный ангидрид и серную кислоту в качестве катализатора (т 1:14,0-15,5), ацетилируя полученный продукт до образования однородного гомогенного сиропа, который высаживают

и промывают.