Способ выделения олигомеров этилена Советский патент 1979 года по МПК C08F110/02 C08F6/08 

1

Изо6рете1ше касается получения олигрмеров этилена, в частности, технологии вьвделения их из полимеризата. Оно может быть использовано н нефтехимической промышленности, а выделенные олигомеры - как полупродукты для синтеза моющих и поверхностно-активных вешеств и других продуктов.

Известен способ выделения олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, при этом в качестве обрабатывающего агента приме.няют воду 1.

Недостатком этого способа является сложность отделения катализатора от полимеризата, образование кислых водных стоков, при разложении и отмывке их водой. Это приводит к образованию загрязненных гидроокись алюминия сточных вод, очистка которых затруднена.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и.исключение,сточных вод.

Эта цель достигается тем, что по известному способу выделения олигомеров Этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений полимеризат обрабатывают 1-3 моль на 1 моль катализатора фенола или С -алкилфенола.

Сущность изобретения заключается

0 в том, что по окончании полимеризации обработку реакционной массы ведут фенолом или алкилфенолом при 40-140 С, а целевые низкомолекулярные продукты выделяют известным способом, напри5мер атмосферной и вакуумной перегонкой, кубовый остаток подвергают экстракции, полярными растворителями для извлечения продуктов реакции триалкилалюминия с фенолами.

0

Фенол или алкилфенол берут в количестве 1-3 моль на 1 моль триалкилалюминия.

В качестве полярных растворителей применяют спирты с.- С , кетены,

5 диметилсульфоксид.

После добавления фенола или алкилфенолов смесь медленно нагревают до 40-140°С и при этой температуре выдерживают до тех пор, пока не пре0кратится выделение алкана (этана. если в качестве катализатора приме 1яют триэтилалюминий) . Олигомеризат подвергают разгонке - отгоняют целевые низкомолекулярные узкие или широкие фракции - от С до Cjo и выше а высокомолекулярный остаток подвергают экстрагированию полярным раство телем для выделения продуктов взаимодействия фенолов с триэтилалюминием. Предложенный способ позволяет по лучать олигомеры этилена, не прибегая k водной промывке, что исклю чает образование сточных вод, очист ка которых от гидроокиси алюминия сложная и дорогостоящая. Кроме того, образующийся в процессе обработ ки олигомеризата алкилфенолят алюминия может быть использован в качестве добавки к смазочным маслам, t Пример 1. В Олигомеризат, п лученный олигомеризацией этилена в присутствии триэтилалюмдниевого катализатора, добавляют 3 моль фенола и медленно -нагревают до и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения этана. После обработки фенолом олигомеризата отгоняют фракции олефинов о кубовый остаток экстрагируют спирта ми С для выделения фенолята алюминия. После этого с.пирт отгоняют . Извлечение катализатора полное. Пример2. в олигомери ат, полученный олигомеризацией этилена в присутствии триэтилалюминия, доба ляют 3 моль алкилфенола с молекуляр ной массой 150 и нагревают до.190°С Выдерживают при этой температуре до прекращения выделения этана. Пос ле обработки алкилфенолом от олигомеризата отгоняют фракции С - С, а ; .Дубовый остаток экстрагирую метилэтилкетоном для вьвделения триалкилфенолята алюминия. От кубового остатка отгоняют следы метилэтилкетона. Извлечение катализатора из олигомеризата полное. Пример 3. Выделение триалкилалюминия ведут из олигомеризата как в примере 2, но добавляют 2 моль фенола. В качестве растворителя берут диметилсульфоксид. После этого диметилсульфоксид отгоняют . Извлечение катализатора полное. П р и м ё р 4. Выделение триалкилалюминия из олигомеризата осуществляют алкилфенолом с молекулярной массой 350, в количестве 1 моль на 1 моль катализатора при с последующей обработкой реакционной массы аналогично примеру 1 . Извлечение катализатора полное. Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса и исключить сточные воды. Формула изобретения Способ вьщеления олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса иисключения сточных вод, полимеризат обрабатывают 1-3 моль на 1 моль катализатора фенола или . - , -алкилфенола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Японский патент№ 34563, кл. 16 В 121, 1973.