Способ выделения низкомолекулярных полибутенов Советский патент 1980 года по МПК C08F110/08 C08F6/08 

Изобретение относится к обласга по-лучения полибутенов, в частности к технологии выделения низкомолекулярных по либутенов из полимеризата, и может быт использовано в нефтехим1тческой промышленности, а выделенные полибутенЫ - в качестве добавок к смазочным маслам или как сырье для получения беззольных присадок к маслам и топливам. Известны способы получения полибуте нов. полимеризацией бутиленов в присутст вии хлористого алюмЬйия с последующей промывкой попимеризата водным раствором щелочи для уналения катализатора Наиболее близким к изобретению по технической с)гшности является способ выделения низкомолекулярных полибутенов из полимеризата, содержащего алю- минийхлоридный катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений 2 . Применяют водно-спиртовой раствор щелочи следующего состава, вес.%: вода 55, этиловый спирт 39, едкий натр 6. От полимеризата отгоняют непрореагировавший изобутилен и низкомолекулярные соединения. Недостаток этого способа - сложность технологического оформления, необходимость водной промывки полимеризата, что ведет к образованию загрязненных гидроокисью алюминия сточных вод, очистка которых затруднена. Цель изобретения - исключение сточных вод и отходов производства. Эта цель достигается тем, что в способе выделения низкомолекулярных полибутенов из полимеризата, содержащего алюминийхлоридный катализатор, обработ-, кой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, обработку полимеризата ведут последовательно 0,5-2,5 молями на 1 моль катализатора фенола или С - С2у- алкилфенола и 0,5-1,5 молями на 1 моль катализатора гликоля, образующийся при этом прод5П1Т реакции взаимодействия катализатора с фенолом или алкилфенолами и глйколями экстрагируют полярным раст ворителем, выбранным из группы, содержащей спирты, кетоны и диметилсульфоКСИД;Процесс ведут обычно при 60-140 С, а целевые продукты выделяют известным способом. Полярный растворитель вводят предпочтительно в количестве 50-15% от веса реакционной смеси. Способ осуществляют следующим образом, В полимеризат, полученный попимеризацией бутан-бутиленовой фракции при -10 - 20 С в присутствии хлористого алюминия, добавлгсют фенол или алкилфенолы в количестве 0,5-2,5 моля на 1 моль хлористого алюминия и медленно нагревают цо 60-140 С, Выделяюшийся хлористый водород отдувается непрореагировавшими бутиленами по окончании выделения хлористого водорода добавляют 0,5-1,5 моль гликоля на 1 моль хло ристого алюминия. Образующийся при вза имодействии хлористый водород отдувается непрореагировавшими бутиленами. После прекращения выделения хлористого воцоропа реакционную массу экстрагируют пол5фным растворителем для уцаления из реакционной массы образовавшегося органического соединения алюминия От полимеризата отгоняют полярный paci воритель и низкомолекулярные соединени Предлагаемый способ позволяет осуществлять процесс полимеризации, не пр бегая к водной промывке полимеризата, что исключает образование загрязненных сточных вод. Пример 1., Полимеризат, содержащий 174 г пояибутенов с молекулярной массой 870 и 1,74 г (1 вес,% от веса полимеризата) хлористого алюминия, медленно нагревают до 60 С, добавляют 2,45 г фенола (2 моля на 1 моль хлористого алюминия), Выдеделяющийся хлористый водород отдувают вместе с непрореагировавшими бутиленами. По окончании выделения хлористого водорода добавляют 0,808 г этиленгликоля (1 моль на 1 моль хлористого алю миния) и продолжают отдувать выделяющийся хлористый водород непрореагировавшими бутиленами. После прекращения выделения хлористого водорода и. отгонки бутиленов реакционную массу экстрагируют метиловым спиртом, который берут в количестве 10О вес,% от веса по лимеризата, для удаления из реакционной смеси образовавшегося продукта реакции взаимодействия фенола и глжоля с хлористым алюминием. Метиловый спирт и низкомолекулярные соединения отгоняют до полного удаления. Степень извлечения хлористого алюминия из полимеризата полная, П р и м е р 2. Полимеризат, содержащий 6ОО г полибутенов с молекул$фной массой ЗООО и 12 г (2 вес, % от веса полимеризата) хлористого алюминия, медленно нагревают до 140 С и загружают 62,93 г алкилфенолов с молекулярной массой 200 (2,5 моля на 1 моль хтористого алюминия). Выделяющийся хлористый водород отдувают как указано в примере 1, По окончании выделения хлористого водорода добавляют 7,8 г триэтиленгликоля (0,5 моль на 1 моль хлористого алюминия) и продолжают отдувать выделяющийся хлористый ;водород непрореагировавшими бутилеками. После этого полимеризат экстрагируют изопропиловым или пропиловым спиртом, который берут в количестве 50 вес, % от веса полимеризата. Дальнейшая обработка полимеризата осуществляется как указано в примере 1. Извлечение хлористого алюминия полное, Пример 3, По окончании полимеризации выделение хлористого алюминия ведут как и в примере 1, В качестве растворителя берут ацетон в количестве 150 вес, % от веса полимеризата. Извлечение хлористого алюминия полное, П р и м е р 4, Выделение хлористого алюминия из полимеризата осутдебтвляется алкилфенопом с молекулярной массой 15О в количестве 2 моля и диэтиленгликоля в количестве 0,5 моля при с последующей экстракцией полимеризата. Извлечение хлористого алюминия полное, Пример 5. Выделение хлористого алюминия из полимеризата алкилфенолом с молекулярной массой около 110°С 20О и циэтиленгликолем ведут при с последующей экстракцией полимеризата аиметилсульфоксидом, который берут в количестве 75 вес.% от веса полимеризата. Извлечение хлористого алюминия полное. П р и м е р 6, Выделение хлористо- . го алюминия из полимеризата осуществляется алкилфенолом с молекулярной массой 350 в количестве 0,5 моля и диэтиленгликолем в количестве 1,5 моль на 1 моль хлористого алюминия при 12ос

с последующей экстракцией полимеризата метиловым спиртом, который берут в количестве 75% от веса полимеризата. Извлечение зшористого алюминия полное.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет ликвидировать сточные воды.

Формула изобретения

Способ выделения низкомопекупярных полибутенов из полимеризата, содержащего алюминийхлоридный катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, отл и чающийся тем, что, с целью исключения сточных вод и отходов производства, обрабоэтсу полимеризата ведут последовательно 0,5-2,5 мопями на 1 моль катализатора фенола или С -С -алкилфенопа и 0,5-1,5 молями на 1 моль катализатора гликоля, образуюшийся при этом продукт реакции взаимодействия катализатора с фенолом или алкилфенолами и гликолями якстрагируют полярным растворителем, выбранным из группы, содержащей спирты, кетоны и циметилсульфоксид.

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе

1. Патент США № 3182436, л. 260-271, опублик, 1965. 2. Иванова Л. Е. Прохоренко Ф. Ф. роект установки по производству полибутенов - Нефтеперерабо-иса и нефтехимия, № 9, 1976, с. 24-25 {прототип).