По авторскому свидетельству ,№ 64732 предложен спасоб получения 2-аминотиаэола иутем хлорирования простых виниловых эфиров с последующей конденсацией образующихся дихлорпрО1И31водны1Х с солянокислым водным раствором, тиомочевины. Эти операции проводят без въ1деления и очистки промежуточного дихлорпроиз1вадного.
В указанном син1тезе отрицательное влияние на ироцеос хлорирования винилОВых эфиро;в оказывают СОЛ1И железа, присутствия которых трудно избежать |при работе в Производственных условиях.
Под влиянием даже «езначительных количеств хлорного железа алкил-вин.илО:В1ые эфиры ле#ко полимеризуются (А. Е. Фаворский, М. Ф. ШостакоВский; ЖОХ 13/1 .1943), причем (полимеризация протекает быстро и с значительным разотреванием. Обычно для стабилизации алкил-винило1вых эфиров при их хранении применяется; добавка твердой щелочи (NaOH или КОН). Применение подобной добавки п|ри хлорировании -не представляется ВОЗМОЖНЬМ.
Авппорами установлено, что некоторые труднохлорируемые третичные органические основания, в том числе пиридин № его солянокислая
соль, стабилизируют алкил-виниловые эфиры. Присутствие веществ указанного типа в алкил-виниловых эфирах делает процесс хлорирования виниловых эфироа не только соверщенио безопасным, но .и обеспечивает повышение выходов дихлор-эгилалкиловых эфиров, дающих при конденсации с тио1мочвв«ной 2-:аминотиазол.
Пример. Смесь 500 г технического бутил-винилового эфира (т. кип. 93-95) и 10 МЛ пиридвна хлорируют при 40-50° до црекращения жадного поглощения хлора. Полученный продукт хлорирования медленно прибавляют к нагретому до 90° раствору 200 г тиомочевины в 300 мл воды. Смесь нагревают в течение 1 часа при 95 - 10,0° и затем отгоняют воду и бутиловый спирт, образовавшийся в результате реакции, при температуре 100 - 110°. После охлаждения к реакционной массе, соде|ржащей хлоргидрат 2-ам1Ино-тиазола, добавляют 40-процентный раствор ед КогО| натра дощелочной реакции и вьгаавщий 2-амнно-.тиазол отфильтровывают и затем перекристаллизовывают из бензола.
Выхо(д чистого 2-ам1Ино-тиазола с т. пл. 90° составляет 200 г, т. е. 80% от взятой в реакцию тиамочевины. № 66120- Предмет изобретения Способ получения. 2-амино-тиазола и его хлоргидрата MOI asTOpCKio му свидетельству № 64732, о тличающийся тем, что для стабили2 зация алкил-винилового эфира, подвергаемого хлорированию, к прибавляют 1 - 2% пиридина или его хлоргидрата иш1И1 же другого трудно хлорируемого TpeTH ioro органического основания.
Авторы
Даты
1946-01-01—Публикация
1944-03-25—Подача