Способ получения 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила Советский патент 1956 года по МПК C07D239/10 

Предметом изобретения является способ получения 4,5-ди-(аиетилймина)-урацила путем Бпаимодействия MOMejsoii кислоты с уксусным ангидридом Б нрисутствии пи1)идина.

Предлагаемый способ по;5Боляет упростить получение продукта и уг:ел1 чг;ть его выход.

Особенность способа заключается л том, что мочевую кислоту, в присутствии ииридиновых оснований, кииятят в смеси ук.сусного ангидрида и уксусной кислоты.

П р и мер 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снаблсенную мешалко, термометром и обратным холодильи;гком, загружают 30 г 95%-ной мочевой кислоты, 45 мл уксусного ангидрида, 20 мл ледяиой уксусной кислоты и 30 мл ииридинрастворителя. Во избокаиие потерь уксусного ангидрида мспшлка, термометр и обратный холодильник креиятся в колбе на 1илифах. При работающей мешалке соде)жимое колбы кипятят на дгасляной бапе около 4 часов, до ирекращения выделепия углекислого гата. Температуру реакционной массы в течение этого периода сохраняют в пределах 127-130°.

Вскоре после пачала кинения содерж;имое колбы сильно загустевает. В этот момент выключают мешалку н дальнейший нагрев до прекраще :ия выделения углекислого газа ведут без перемешивания.

По окончании процесса сильно затвердевшее содержимое колбы размешивают с дахлОрэтапом и фильтруют. На фильтре осадок промывают дихлорэтаном и сушат. Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила 36 г, что составляет примерно 94% от теоретического количества.

Пример 2. По примеру 1 в колбу загрулсают 30 г 95%-пой мочевой кислоты, 45 мл уксусиого аигядрида, 120 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл пиридин-растворител и, при ненрерывпом персме И)ваи1ги, содержимое колбы кипятят на мисля 0 1: бане li течение 4 часов. Полученное диацетильное производное 4,о-диамипоурацила отф.ильтр&вывают от маточника и осадок на, фильтре промывают небольшим количеством от уксусной кислоты и пиридпно илх основанпй.

Выход 4,5 -д и- (ацетилам ино) -урацила 33 г, что составляет примерно 88% от теоретического количества.

Маточник, иолучепный после фильтрапии продукта реакции (без промывнь х вод), можно исиользовать для получения следующей иорции 4,5-ди-(ацетиламипо)урацила (см. пример 3).

Пример 3. В трехгорлую колбу, оиисанную в иримере 1, загружают 30 г 95%-ной кислоты, 33 мл уксусного ангидрида, 30 мл ледяной уксусной кисл(,-ть1, i(j мл шп1;1дии-растворителя и 160 мл маточника, полученного после фильтрации диацетильного производного 4,5-днаминоурацила в предыдущем опыте (пример 2). Содерж.имое колбы, при непрерывном размешивании, кипятят на масляпой бане в течение 4 часов. Продукт реакции выделяют способом, описанным в примере 2.

102848 -2 -

Выход 4,5-ди-(а.цсткламино)-урацлл;1,кисюты с уксусным ангидридом в при37 г, что составляет примерно 96,5% отсутствии пиридина, отличающийся

теоретического количества.том, что, с цзлыо. упрощения снособа и

Предмет и з о о р с т е п и якислоту, в присутст ии пиридиновых осСнособ получения 4,5-дц-(ацетиламино)-шваний, кипятят в смеси уксусного ан.Vpaцилa путем взаимодействия мочевойгидрида с добавкой уксусной кислоты.

увеличения выхода продукта, мочевую