Способ непрерывного хлорирования этилового спирта Советский патент 1948 года по МПК C07D277/40 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

к АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. и. Хмелевский и В. Д. Никитин

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛОВОГО --.

Заявлено 13 марта 1947 г. ла ЛЬ 43(352999). ; ; - i , в Министерство медицинской промышленности --r-v..

При производстве норсульфазола первой стадией т-тмТ п .i innpif рование этилового спирта для получения монохлорпроизводпых (хлорацеталь и др.), пригодных для конденсации с тиомочевиной. Этот процесс ведется в аппаратах периодического действия и сопровождается побочными реакциями образования полигалондных соедипений, отчего выход монохлорпроизводных весьма низок.

Описываемый способ предусматривает проведение процесса в аппаратах непрерывного действия с непродолжительным временем реагирования хлора и спирта при температуре 70-75°, когда побочные реакции почти не имеют места и выход основного продукта увеличивается в несколько раз.

Установка для осуществления способа состоит из стеклянных трубок, соединенных в три секции. Общая длина всех трубок - около 20 м. Длина каждой трубки - около 1 м. Диаметр трубок - 8 мм. Производительность установки - около 2,5 л в час прохлорированного спирта. Содержание полезных мопохлорпродуктов 14%. Выход чистого кристаллического 2-аминотиазола составляет 0,5 кг. Схема работы установки следующая.

Из напорной склянки / спирт непрерывно поступает через воронку 2 в реактор 3, куда одновременно подается хлор, барботирующий через слой спирта. Температура хлорируемого спирта устанавливается около 75 Прохлорировавный спирт с избытком хлора непрерывно выходит в секцию У трубок, где реакция продолжается. Нижняя трубка каждой секции имеет рубашку 7 для охлаждения проточной водой. Далее жидкость и газы проходят дроссель 4 и промежуточный реактор 5 и зате.м попадают в секцию // трубок. Непрореагированные газы проходят через добавочный дроссель 4 в трубки секции //. Таким же образом жидкость и газы проходят секцию /// трубок. Из последней секции прохлорированный спирт проходит через сепаратор 6, где происходит окончательное разделение прохлорированного спирта от газовой фазы, состоящей в основном из НС1 с небольщой примесью хлора и легко летучих продуктов хлорирования. Из сепаратора 6 основной продукт 2-аминотиазол сливается в сосуд 8.

СПИРТА-(7

.-

I - Wff ECuAjj

.. ОТЕГд

Предмет изобретения

Способ непрерывного хлорирования этилового спирта с целью получения моногалоидных производных, пригодных в качестве исходных продуктов для получения 2-амннотиазола, о т л и ч а ю щ и и и с я тем что хлорирование ведут в топком слое этилового спирта газообразнымхлором при температуре около 75 с выдержкой реакционной смеси в ппомежуточпых реакторах.

KAwii

Вагаб

&&