Способ получения гидратов четвертичных аммониевых оснований Советский патент 1979 года по МПК C07C87/30 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТОВ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ ратента является основным условием, обеспечивающим количественное протекание реакции обмена. Продукт, содержащий 98% гидрата четвертичного основания, может быть получен путем контактирования вод ного раствора основания с свежеприготовленной окисью ртути в присутсТ ВИИ трибутилфосфата. .в течение 1 ч. Для получения совершенно чистого раствора, не содержащего следов иона иода, водный раствор основания после 30 мин контактирования с HgO и ТБФ отделяют и добавляют повторно ука заиные реагенты, . Предлагаемый способ получения гидратов четвертичных оснований осуществляют при использовании окислов . или гидроокисей других металлов, дающих малорастворимые в воде йодиды например, гидроокисей висмута, свинца. В этом случае вкачест;ве раство р1ителя, экстрагирующего йодид, испол зуют гексан. Пример. Готовят суспензию i вес. ч свежеприготовленной окиси ртути в 20 вес. ч. водного раствора йодида тетраметиЛаммония (0,2- 0,27 моль/л). К полученной суспензиидобавляют 10 вес. ч. ТБФ и энергично перемешивают в течение 30 мин После этого дают смеси отстояться и .отделяют водный раствор от суспен зии непрореагировавшей окиси ртути в растворе йодида ртути в ТЕФ. Полученныи водный раствор гидрата оки си TlylA содержит до 10% йодида. К водной фазе повторно добавляю 1 вес. ч. окиси ртути 10 вес. ч. ТВФ; смесь перемешивают энергично еще 30 мин и снова отделяют водную фазу. Полученный раствор гидрата ТЫА практически не. срдержит йодидиона (подкисленная -проба не дает помутнения с AgNcy . Формула изобретеннл 1,Способ получения гидратов четвертичных аммониевых оснований путем обменной реакции водных растворов их йодидов с гидратом окиси металлов, образующих нерастворимые йодиды, отличающий.с я тем, что, с целью расширения сырьевой- базы и снижения стоимости целевого продукта, процесс ведут в присутствии экстрагента, извлекающего образующийся в ходе реакции йодид металла. 2.Отособ по-.п. 1,1. отличающийся тем, что в качества окисла металлаиспользуют окись ртути, в качестве экстрагента-трибутилфосфат, а процесс пров сэдят при следующем соотношении исходных компонентов, вес. ч. i Окись ртути . 0,8-1,0 Йодид тетраметиламмония1,0-1,2 Трибутилфос- фат. 10 - 12. Источники информации, принятые во. внимание при экспертизе l.Q.A.HarEov.Q.E.A.Wy8d,AnnaB,Chem, 30, 69, 1952..- , , 2. Авторское свидетельство СССР . №161769,кл. С 07 С 87/00,27.12,62. 3.W.Hoimdn .AnnaEen der- Chem|e; und Phapmacie,73, 263,.1951.