Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона Советский патент 1946 года по МПК C07C46/04 A61K31/122 C07C50/12 

Известны способы получения 2-метил-1, 4-нафтохинона (витамина Кз) окислением бета-метилнафталина. Во всех этих способах в качестве окислителя применяется хромовый ангидрид, а в качестве растворителя концентрированная уксусная кислота.

Для получения 1 кг витамина Кз требуется около 50 кг уксусной кислоты, которая по окончании процесса окисления разбавляется водой, вследствие чего ее регенерация затруднена. Выход витамина составляет около 29% от теории.

Предлагаемый способ отличается тем, что окисление проводится хромпиком в растворе серной кислоты при температуре 92-95°.

Пример.

Потребные материалы:

р-метилнафталина- 142 г

Калия двухромовокиелого . . - 750 г

Воды-1750 г

Серной кислоты бО й-ной . . -1750 г Спирта этилового около ... - 600 смЗ

В колбу (или другой сосуд), снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают р-метилнафталин, хромпик и

воду в указанных выше количествах. Смесь нагревают до растворения хромпика и расплавления р-метилнафталина, причем жидкость все время перемешивается. Когда температура смеси достигнет 85°, из капельной воронки при механическом перемешивании приливают в течение часа 1750 г 60-процентной серной кислоты, причем температура должна быть в пределах 85-90°.

После прибавления всей кислоты перемешивание продолжают в течение 4 часов при температуре 92-95°. По охлаждении витамин Кз отделяют от раствора хромовой соли, хорошо промывают водой и отсасывают на нутче. Затем витамин помеш.ают в чашку, обливают 85 см 96-процентного спирта, оставляют на 15-20 мин. и отсасывают. Витамин перекристаллизовывают из 96-процентного спирта. Выход 35-40% от теории. Температура плавления полученного продукта 105°; он представляет собой желтые кристаллы, почти не растворимые в воде, растворимые в спирте и органических растворителях.

№ -66489- 2 Отходы (хромовые соли) могутметилнафталина соединениями хробыть использованы в кожевеннойма высшей валентности, о т л и ч апромышленности для хромовогою щи и ся тем, что окисление ведут

дубления. ;хромпиком в среде серной кислоты

Предме т йз 0,6 р ет 6НИЯпри 92-95°, после чего 2-метилСпособ получения 2-метил-1,4-нафтохинон выделяют из реакци1,4-нафтохинона окислением бета-онной смеси известными приемами.