1
Изобретение относится к способам определения микроэлементов в полезных ископаемых, а именно в углях, и может быть использовано в угольной промышленности и В энергетике.
Один из известных способов определения микроэлементов осуществляется путем эмиссионного спектрального анализа пробы
1.
Наиболее близким техническим решением является способ определения микроэлементов В полезных ископаемых путем эмиссионного спектрального анализа их зол с использованием буферной смеси, смешиваемой В определенном весовом отношении с аналитической пробой 2.
Недостатком этого способа является низкая точность и чувствительность анализа, обусловленная образованием легколетучих соединений, приводящих к выбросу пробы из-за наличия в буферной смеси соединений щелочных элементов.
Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа.
Для достижения поставленной цели в качестве буферной смеси используют особочистый угольный порошок и окись кальция, причем аналитическую пробу угля смешивают с указанными компонентами в весовом соотношении 5:3:2.
Способ осуществляется следующим образом.
Аналитическую пробу из неозоленного гомогенизированного угля, приготовленную по 5 ГОСТ 16479-70, перемешивают, набирают навеску 200 мг, растирают в пудру и смешивают с компонентами буферной смеси, т. е. с особочистым угольным порошком и окисью кальция, в весовом соотношении 5:3:2, в яшмовой ступке со спиртом. Из полученной смеси отвешивают три навески по 40 мг и помещают в стаканчики нижних угольных электродов, служащих анодом. Заполненный смесью нижний электрод устанавливают над верхним электродом симметрично отверстию промежуточной диафрагмы 3,2 мм. Отверстие диафрагмы вырезает участок плазменной дуги приблизительно % величины дугового промежутка. Излучение прикатодного слоя с высокой интенсивностью циановых полос не должно попадать в щель спектрографа. Перед щелью ставится трехступенчатый ослабитель. Съемка производится через ступень с
10%-ным пропусканием света. Высота снектров 1 мм. Время экспозиции 2 мин. Фотопластинки спектральные, тип 2 16 ед. ГОСТ проявляют В проявителе Д-19 в течение 3,5 мин, фиксируют 10 мин и промывают проточной ВОДОЙ. 3 Спектрограммы фотометрируют на микрофотометре МФ-2 с шириной щели 20 мкм. Строят градуировочные графики, по которым определяют содержание микроэлементов в пробе.5 Воспроизводимость способа характеризуют величиной коэффициента вариации, величина которого зависит от концентрации и в среднем составляет 10-15%. Данное изобретение позволяет существен-Ю но повысить точность определения микроэлементов в ископаемых углях. Формула изобретения Способ определения микроэлементов в15 ископаемых углях путем эмиссионного 4 спектрального анализа их зол с использованием буферной смеси, смешиваемой в определенном весовом отношении с аналитической пробой, отличаюш;ийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве буферной смеси используют особочистый угольный порошок н окись кальция, причем аналитическую пробу угля смешивают с указанными компонентами в весовом соотношении 5:3:2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 233282, кл. G 01N 21/02, 1967. 2. Зайдель А. Н. Основы спектрального анализа. М., «Наука, 1965, с. 243, 244.
