Спектральный способ фотоэлектрическогоОпРЕдЕлЕНия элЕМЕНТОВ-пРиМЕСЕй ВугляХ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/27 

самописца потенциометра записывают изменение анал.итнческого сигнала определяемого элемента за время полного испаренця (фиг. 1). На ползченной кривой определяют время формирования силшала (), время, при котором (Наблюдается увеличение сигнала (/,-/а), и область установления сигнала ()- Полученные результаты сопоставляются с осциллограммами тока и наиряжевия. Сравнение кривых изменения и.нтонсивноети линий кремн.ия, алюминия, железа, кальция, мапния и титана в углах е различным содержанием .указа-нных элементов показало, что в интервале О-рения дуги 1-tz, равном 20-25 с, отнршоиле алалитнческого сигнала к содержанию определяемого элемента в тфобе ностоянио (фиг. 2) с точиостью 10% (/i/C, - /г/С,). В момент времени /2 фцкспруют уро веиь сигнала на канале внутреннего стандарта. За меру искомой концентрации ирииммают относительнзю величину выходного сигнала определяемого элемента и внутреннего стандарта, проинтегрированных за промежуток времепл от времени окончания ноджита (/,10 с) до времени t (20 с), необходимого для достижения заданного уровня на канале внутреннего стандарта. Градуировочные графики строят па двойной логарифмической бумаге в координатах /л//ел -С. Воспроизводимость метода характеризуют вел.ичикай коэффициента вариации, величин которой зависит от концентрации и в среднем составляет 3-6%. Пример. При определении кремния, железа, алюминия и кальция в пробах углей Донецкого, Кузнецкого, Подмосковного угольных бассейнов GOCP, а также углей ЧОСР, США, Каиады и Яионии, иснользованных Международной организацией по етандартизацдаи (ИОО) для межлабораторного международного анализа, на кваитометре 1Л1ФС-4 с генератором УГЭ-4 установлено время формирования сигнала (обжиг) -10 с, время, отсчитываемое с момента окончания обжига (-20 с), ири котором отношение аналитического сигнала к содержанию элемента в пробе постоянно (фнг. 2). На фиг. 2 приведен график зависимостей изменения интенсивности линии кремния 251,6 нм от времени горения проб углей ЧССР, Канады и США, из. которых получеиы указанные отношения: 4,51 -2,79 -2,17 Для алюминия при содержаниях в пробах углей 3,47 и 1;04% отношение сигнала к соответствующей концентрации равно 3,47 1,04 оответствецно для железа ля кальция радуировочиые графики, построенные по интетическим эталонам, приготовленным а основе з гольногоиорошка марки ОСЧ-7-4, который вводилось дозированное количетво окислов определяемых элементов, и езультатам химического и атомпо-абсорбионного анализов ироб указаппых выше ископаемых углей, показывают высокую сходимость результатов (фиг. 3). В таблице приведен иитервал опредеяемых концентраций и величииы средней тносительной ошибки (V %). Применение иредлагаемого способа оггектральпого фотоэлектрического оиределения элементов-примесей в углях с использоватгием внутреннего стандарта и буферного вещества позволит увеличить ироизводительноеть определения кремния, алюминия, железа и кальция в ископаемых углях и продуктах их переработки в 3-4 раза, а точность определения указанных элемаитов с 10-15 до 4-6%. Формула изобретения I. Спектральный споеоб фотоэлектрического оиределения элементов-примесей в углях путем сжигания смеси аналитической пробы угля с буферным веществом на основе угольного порошка и стабилизирующей добавки, от л и ч а ю ПП1 и с я тем. что, с целью расширения фуикциоиальны.х возможностей способа, повышения точности и экспрессности анализа, процесс сжигания смеси ведут в ирисутствии внутрениего стандарта в течение 30±5 с, г z качестве стабилизирующей добавки используют хлористый натрий.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отношение аналитической пробы к буферному веществу составляет 1:9 - 12 вес. ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Зайдель А. А. Основы спектрального анализа. М., «Наука, 1965, с. 159-160.

2. Авторское св1идетельство СССР 5 № 665255, кл. G 01 N 21/02,1979 (прототип).

й Sti й

.1 -...L.

Ь 10 30 о fO 50

ЧССРКанада

.514.5П-Si 2,79%

г/г/

L 25-/.6НМ

сек

i20

10 30 СШ

SL2J7% Раг.г

0,01

O.i

U2.5