Способ количественного определения бенз(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания Советский патент 1982 года по МПК G01N31/00 G01N21/64 

(54) СПОСОБ - КОЛИЧЕСТВЕННОГОбп№ аёЖШяШЩ А) ШШ1А В ОТРАБОТАВШИХ ТАЗАХ ДВИГАТЕЛЕЙ ВНУТРЕННЕГО СГОГ АНЙЯ 3665 бенз(а)пирена. Загем содержимое пробирки охлаждаю г до комнатной температуры игщате льно измеряют объем. Вначале проба подвергается качественному анализу на присугсгвие в н-ей бенз(а)пнрена, Для этого к i мл пробы добавляется 3 мл н-октана. Пробирку с раствором замораживают в течение 2 мин в прозрачном сосуде Дьюара с жидким азотом. Для определения бенз(а) пирена в отработавших газах ДВС исполь зуется спектрально-флуоресцентный анализ в основе которого лехсит метод Шпольско го. /Сущность этого метода заключается в том , что органические соединения в замороженных при - 196с растворах н-пара финов дают квазилинейчатые спектры, Источником возбуждения люминесценции является ДРШ-250 с фильтром Вуда. Фильтрованный свет лампы фокусируется на пробирку с испытуемым раствором, опущенную в прозрачный сосуд Дьюара с азотом. Спектр регистрируется фотоумножителе типа ФЭУ-17, сигнал КоТброго после усиления поступа ёт fta элёктроннь1й потенциометр типа ПС-1, В качестве аналитической линии выбрана наиболее интенсивная линия 403О А в спектре н -октанового раствора бенз(а) шфена. , . Перед прирбтовленийу эталонных раст-1 воров необходимо проверить чистоту Н -октана. Для приготовления эталонных растворов бенз(а)пирена берется навес- . ка кристаллического бенз(а)пирена I мг± t 0,01 мг и растворяется в Ю мл окгйна. Концёнтра11йя исходного раствора составляет I г/мл. Рекомендуется готовить эталонные раствору, имеющие концентрацию от 10 до 1 . г/мл при последова .---- . ЬS- x,- . Результаты сравнительно модельных проб и проб О из сФекловолокна и фильт 3.4 тельном разбавлензии исходногр расгвора ие более чем в 10 раз. Эталонные рас тво-, ,ры должны храниться в темном месте, так как бенз(а)пирен разрушается при воздействии УФ-лучей, Содержание бекз( а) пирена определяют графическим способом. На оси абсцисс откладывают концентрацию бенз(а)пирена в эталонном растворе, добавляемом в каждую из трех пробирок (например О; О,5 I 10 г/мл). По оси ординат в каждой точке, определяющей концентрацию бенз(а)пи:рена| откладывают высоту тша в мм, замеренную на спектрограмме. Точка пересечения прямой, проведенной через вершины высот пиков, с осью абсцисс (в прибранном масштабе) показывает концентрацию бенз(а)шфена в пробе, Расчет общего содержания бенз(а)пкрена в полном объеме пробы ведется по формуле: B-C-V-n, ,Г;,;, : , - общее количество бенз{а)пирена,г; С - концентрация бенз(а)пирена, г/мл; . V - объем пробы, мл; , ,М - кратность разбавленйЯу В рассматриваемом примере С 0,32 .- 10-8 r/Mjt- V 10 мл; и I. . г. Отсюда В 0,32 Результат анализа выдается в расчете на 1 м отработавших газбв двигателя. Следовательно, в piaccMoTpeHHOM примере при отборе ЗОО л отработавишх газов концентрация бенз(а)пйрена составляет: 0,32 10- .1000/ЗОО « 1,05 X .В таблице прИведен 1 сравнительные данные определения бенз( а)П1фена извест-} нъпл и настоящим способом. , V анализа на беиз(а}пирен ВС, отобранных на фильтр ЭЛ-3 из Пбйихпорвинида

«ctv-jt лс- J

1,0

0,56

0,81. 1,0 0,69 0,81

«шч&йш«

1,0О,99

0,8О 0,75

1,00,Р8 Предлагаемый способ позволяет опредё лить бенэ(а)пирен при сокращении времени определения до ЗО мин и повышения точности определения (ошибка определения 1,2%). Формула изобретения Способ количественного определения бенз(а)пнрена в отработавших газах двйг телей внутреннего сгорания путем упйвлй вания анализируемой пробы фильтром с I последукядей обработкой фильтра бе№зоп ум при Вагревании полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокраще

Продолжение таблицы ния вретлени определения, в качестве фильт-i, ра используют фильтр из поПихлорвинила И обработку введут йри 4О-5О °С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. d. «чгозз . T-he Effect о{ Foe «and Vetiicfe Varioibe«-s on PoPv«ucCear aromoit c Vhclrocoirbons «nel Emissions SHE Treinscictionsr 1912,81,830-835. 2. Шабад Л. М., Хесина А. Я. и йр. Определение канцерогенного углеводорода вёнз(а)пирена в отработавших газах. бен;эиновьп: двигателей легковых автс.о. билей при испь танин по..европейскому циклу,Т агйена и саниТйрия, 1976, № Ю, с. 5О-53.