Способ контроля стабильности условий газохроматографического анализа Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

денных н-алканов, обнаруживают весьм малые нарушения стабильности режима анализа, происшедшие в течение всего хроматографического процесса, независимо от того, вызваны они колебаниями температуры, скорости газа-нос теля или другими причинами. Известно,что существует линейная зависимость логарифма приведенного времени удерживания членов гомологи ческого ряда от числа углеродных ато мов: log tg а + / где tj- приведенное время удержи- . вания; Z - число углеродных атомов; а, b - характеристики удержания гомологического ряда. Изменения этих характеристик (да и л Ь) при вводе смеси гомологов до и после анализа характеризуют нестабильность режимов газохроматографического анализа. Для многих жидких фаз (например, для трикрезилфосфата, динонилфталата, порапаков, силикона ХЕ-60) коэффициент а зависит только от объемной скорости газа-носителя, коэффициент в - только от температуры колонки, В этом случае при автоматическом определении характеристик удерживания, например, с помощью системы АЦП-ЭВМ предложенный способ позволяет с точностью, превосходящей точность стандартных контрольно-измерительных приборов, зафиксировать в отдельности изменения температуры колон-ки и объемной скорости газ-носителя., происшедшие в течение всего хроматографического процесса: д V 0 -AajAT -дЬ , где дТ - изменение температуры; Л V - изменение объемной скорост газа-носителя; коэффициенты. Пример 1. Количественное оп деление нестабильности режима анали Анализ проводили на колонке, заполненной хроматоном с 10% динони фталата. Для контроля стабильности жима до и после анализируемой смеси в колонку ввели модельную смесь н-$лканов Cg + С, + + . . Продолжительность анализа 20 мин. Определение величин удерживания эти аЛканов с помощью системы АЦП-ЭВМ дало следующие результаты: . а, 1,560 bi 0,7290 1,560 - 0,7316 да . дЬ - 0,0026 Оценка стабильности температуры величине дЬ при j3 77 дает изменени температуры в процессе данного анализа ДТ а- 0,2°С; л а 0,000 свидетельствует о стабильности расхода газа-носителя. Коэффициенты d к , градуировочны они определялись линейным интерполи рованием результатов измерений при t 50С и t . Найденное изменение температуры колонки, происходившее в течение 20минутного интервала, не было зафиксировано термопарой и ртутным термометром. П р и м е р 2. Качественное обнаружение нестабильности условий анализа. Анализ проводили на колонке, заполненной цеолитом с 5% силикона -301. Для контроля стабильности режима до и после введения анализируемой смеси вводили контрольную смесь н-алканов С - Cg + C,j Cg Cg Cut. Времена удерживания регистрировались с помощью автоматического интегратора И-02, обеспечивающего точность 1 сек. Получены следующие приведенные времена удерживания н-алканов. Повторный контроль, проведенный спустя 1 ч, дал следующие результатыСравнение этих таблицпоказывает, что стабильность режима анализа при повторном контроле оказалась значительно лучше, чем при первом. Изобретение позволит обнаружить колебания режимов анализа, не регистирируемые приборами,.которыми укомплектованы серийные хроматографы, и вызывающие колебания величин удержания, что затрудняет идентификацию. По обнаруженным колебаниям отбраковываются данные, полученные при нестабильных условиях анализа. Изобретение 5 улучшает возможности использования ЭВМ ДЛ5 идентификации компонентов анализируемой смеси по величинам удерживания и способствует повышению точности обработки хроматографических данных с помощью ЭВМ, Формула изобретения Спосо контроля стабильности усл вий газохром:1тографического анализ путем измерения параметров хромато графического процесса, отлича щийся тем, что, с целью повыше 2 ния точности контроля, до и после анализируемой смеси в хроматографическую колонку вводят контрольную смесь н-алканов и по изменению времени удерживания компонентов смеси судят об изменении температуры и скорости потока газа-носителя в колонке во время анализа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство №458760, кл. G 01 N 31/08, 1972. 2 . Авторское свидетельство №315116, кл. ,G Ol N 3L/08, 19.70.