Способ получения хлористого винила Советский патент 1946 года по МПК C07C21/06 C07C17/34 

СпОСоб получения хлористого ВИнила пиролитическим дегидрохлорированием дихлорэтана над активированным углем оиисан в ряде патентов.

Согласно патентным указаниям дегидрохлорирование дихлорэтйиа проводится прп температуре от 230 до 350 (лучш:е при 300-350°), причем при указанной температуре побочных реакций не происходит и полученный хлористый винил отличается высокой чистотой. Однако по указанному способу при температуре 300-350° катализатор - .актив ироваиный уголь-скоро дезактьвируется (через 12-18 часов). Вгэгход хлористого винила с 1 л угля уменьшается к этому времени в 5-6 раз и вместо первоначального - ПО-130 г в час с 1 л угля- составляет 20-25 г/час.

Ни один из обычных способов регенерапии активированного угля (водяным парам, воздухом, углекислотой и др.) при ука1зап«ых температурах проведения йрспесса не дает заметного эффекта, и длительность пользования активированным углем в лучшем случае может быть увеличена до 100-ПО часов при регене1рациИ угля водяным паром. Регенерация катализатора водяным паром в коятактном аппарате вызывает повышенную коррозию последнего, вследствие чего аппаратура через 5-6 суток выходит из строя.

Согласно настояшему изобретеH«fo предлагается проводить дегидрОХлорирование хлористого впнила при 480-520 как на активированных углях, так и на обычном древесном угле, лучше всего на акTHBHpOBflHHOiM угле «орешек или рекуперащюпном угле АР-3.

При указанной температуре активность углей не снижается в течение долгого времени (свыше 750 часов), выход хлористого винила доходит до 94-96% от теоретического и составляет 400-450 г/час с 1 л угля. Непрореагировавший дихлорэтан может быть вновь пущен в реакцию. Регенерация угля в процессе работы не требуется.

Получае.мый при температуре 480-520 хлористый в и mi л содержит до i % примесей олефпнов и диолефинов, главным образо.м. дивинила. Дивинил, при содер.жании его в хлористом виниле даже в количестве менее 0.1% по весу, препятствует полимеризации хлористого винила.

Это затруднение можно преодолеть, если получаемый хлористый в 1нил-сы рец очистить концентрированной серной кислотой крепостью не ниже 92%, или обработать водным раствором хлор;а или же газоОбрааным хлором. Как в том, так и в другом случаях, после очистк) получается хлористый винил, не содержащий .примесей диолефинов и высших неирёдельных углевоцородов, мешающих полимеризации хлористого .винила. При последующей ьоЛимер ИЗации хлористото винила в стандартных услов1иях с 0,5-1 % перекиси бензоила выход полихлорвиниловой смолы составляет до 80-85%. Потери хлористого винила пр.и очистке невелики и .не превыщают 3-5 %. Расход сердой кислоты от 0,1 до 0,3 в. ч. «а 1 в. ч. хлористого винила, расход хлора

около 0,i в. ч. «а 1 в. ч. хлоркс-тго зинила.

Коррозия контактного аппарата при получении хлористого винила по предлагаемому способу незкачител1зна; аппаратура может быть изготовлена из обычной стали.

Предмет .изобретен и я

1.Способ получения хлористого винила пиролизом napoiB дихлорэтана над углем в качестве ката лизатсра, отличающийся тем, что с целью увеличения продолжительности действия катализатора процесс ведут при 480-520°.

2.Способ по п. 1. отличающийся те.м, что продукт пиролиза с целью освобожденпя его от примесей, препятствующих полимеризации хлористого винила, обрабатывают хлором или концентрироваипой серной кислотой.