Способ стабилизации хлорциана Советский патент 1961 года по МПК C01C3/06 

Известно, что хлорциан способен полимеризоваться в присутствии небольших количеств соляной кислоты, при этом процесс полимеризации сопровождается выделением значительного количества тепла и в отдельных случаях может привести к взрыву. В то же время, при получении хлорциана путем хлорирования синильной кислоты, в конечном продукте всегда могут присутствовать примеси хлористого водорода (даже при условии тщательного отделения его), так как он является одним из продуктов реакции. Кроме того, соляная кислота может появиться в хлорциане в результате гидролиза при хранении продукта в присутствии влаги.

Применяемые в настоящее время стабилизаторы хлорциана, например пирофосфат натрия, недостаточно эффективны ,и не могут обеспечить надежное хранение продукта в течение длительного времени.

С целью устранения указанного затруднения, предлагаемый способ стабилизации хлорциана предусматривает применение в качестве стабилизирующих добавок, способных связывать хлористый водород, смеси оксихлоридов сурьмы, состоящей из 25-85% Sbocl и 75-15% 5Ь2Оз 2Sbocl. Введение данной смеси в хлорциа.н в количестве 0,5- 5,0% надежно стабилизирует продукт при хранении его в течение одного года.

Предлагаемую в качестве стабилизатора смесь оксихлоридов сурьл ы получают путем гидролиза треххлористой сурьмы определенным количеством воды с последующим фильтрованием и сушкой полученного продукта.

П р и м е р. П о л у ч е н и е смеси о к с и х л о р и д-ов с у р ь м ы. 113,88 г (0,5 моля) треххлористой сурьмы в мелкораздробленщхм состоянии вносят в реактор, включают мешалку и постепенно приливают

№ 139309- 2 400 мл воды. Полученную смесь очень энергично перемешивают (п 350-450 об/мин) в течение 1,5-2,0 часов до тех нор, нока загустевшая сначала масса не нрнобретает сметанообразную консистенцию, при этом мешалка доллша хорошо снимать продукт со стенок реактара.

После выключения мешалки смесь оставляют стоять на ночь, при этом обычно над продуктом отслаивается слой жидкости. Полученный продукт отфильтровывают с хорошим отжимом и сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния.

В результате гидролиза треххлористой сурьмы получают белый аморфный порошок, содержащий 25-85% Sbocl и 5Ь2Оз 2Sbocl. Содержание сурьмы в продукте 70-75%, содержание хлора 12,5-20%, содержание треххлористой сурьмы «е больше 5%.

Выход оксихлоридов, 65-75% от теоретического.

По данным лабо1раторного и опытного хранения указанная смесь. надежно стабилизирует хлорцнаи даже в присутствии таких примесей, как НС1, H2SO4, Clz, HjS, Н2О в течение 280 дней, в том числе 720 часов при температуре 50°. В условиях опытной установки смесь. оксихлоридов сурьмы надежно стабилизировала хлорциан в железной таре в течение одного года.

Предмет изобретения

Способ стабилизации хлорциана, от л и ч а ю ш;.и и ся тем, что для предотвращения при хра.нении хлорциана образования хлористого водорода, являющегося инициатором полимеризации хлорциана,. к последнему добавляют 0,5-5% смеси оксихлоридов сурьмы, полученной гидролизом хлористой сурьмы.