Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди Советский патент 1986 года по МПК C01B25/26 

. Изобретение относится к технолог получения реактивных солей ортофосфорной кислоты и может быть использовано в области получения катализа торов высокой степени селективности микроудобрений. Цель изобретения - увеличение вы хода продукта и сокращение энергозатрат. П р и ме рК В термостатированный при 75°С реактор наливают 200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 г основного карбоната меди (67,9% СиО) :5- и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1 г 87,8%-ной НзР04 (101% от стехиометрии). Поддерживая постоянньй уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промьгоают 100 мл холод ной HjO и сушат при в течение 7 ч. Получают соль состава Си j,, (Р04)21,92 с выходом 99,1% по СиО и 99,0% по По известному способу выход продукта95,84%. П р и м е р 2. В термостатированный при реактор наливают 200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 г основного карбон а меди (67,9% СиО) и после пе ремешивания при работающей мешалке добавляют 25,6 г 87,8%-ной Н,Р04 (103% от стехиометрии). Поддерживая ПОСТЙ1ННЫЙ уровень реагентов в реак торе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, ос док промывают 100 мл холодной HjO и сушат при 60 С в течение 7ч. Получают соль состава ()- 2, с выходом 98,8% по СиО и 98,0% по PjOf. ПримерЗ. В термостатирован ный при 75 С реактор наливают 100 м дистиллированной воды, загружают 40,0 г основного карбоната меди (67,9% СиО) ,5 и после пере мешивания при работающей металке добавляют 25,1 г 87,8%-ной HjP04 (101% от стехиометрии), Поддерзюава постоянный уровень реагентов в реа торе , их перемешивают 2 ч. Маточны раствор отделяют фильтрованием, ос док промывают 100 мл холодной Hj,0 и сушат при 60 С в течение 7 ч. 5 Получают соль состава Си (Р04)2-2,01 с вьтходом 98,8% по иО и 98,5% по P.jOf. В табл. 1 представлена зависигость выхода и состава продукта от оличества (. Темпераура 75 С, продолжительность реакцш 2ч). В табл. 2 представлена зависимость состава продукта от соотношения Т:Ж при 75С, количестве 101% от стехиометрии и продолжитель ности реакции 2ч. В табл. 3 представлена зависимость выхода и состава продукта от температуры синтеза при количестве 101% от стехиометрии, Т:Ж 1 :5 и продолжительности реакции 2 ч. В табл. 4 представлена зависимость выхода и состава продукта от продолжительности синтеза при 75°С, количестве HjP04 101% от стехиометрии, .:5. . Из данных, приведенных в табл.1-4, следует, что образование продукта Заданного состава с содержанием отдельных ингредиентов в пределах Си,,„-.о5 (Р04)2-1,90-2,10 H,jO достигается при ведении процесса взаимодействия основного карбоната меди с концентрированной ортофосфорной кислотой в следующих режимах: количество кислоты составляет 101- 103% от стехиометрии в пересчете .на 100%-ную кислоту, увеличение избытка кислоты с 103 до 105% приводит к образованию кислых солей с меньшим выходом, а снижение нормь менее 100% от стехиометрии способствует загрязнению соли основными фосфатами и неразложившимися исходными карбонатами меди (табл. l); оптимальным массовым соотношением основного карбоната меди к воде (Т:Ж)в начале синтеза следует считать 1:(2,5-5,0), при котором достигается максимальный вьгход соли заданного состава (табл.2)5 наибольший выход чистой соли Cu,(Pi)02 2Н20 достигается при 70-75°С, при понижении температуры скорость разложения карбонатов резко замедляется, а при повьшении образуются примеси основных фосфатов меди (табл. 3); необходимо устранить стадию термообработки тригидрата трехзамещенного ортофосфата меди; продолжительность 3 синтеза дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди составляет 1,52ч, увеличение длительности проце са н этой стадии приводит к образованию значительных количеств основной соли, а уменьшение не обеспечивает полноту реакции (табл. 4) Формула изобретени I. Crfoco6 получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, включающий взаимодействие соли мед с фосфорной кислотой с последующим вьщелением продукта, о т л и ч а 95„4 ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения энергозатрат, на взаимодействие подают концентрированную фосфорную кислоту в количестве 101-103% от .стехиометрии и процесс ведут при 70-75 С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при взаимодействии с фосфорной кислотой используют водную суспензию основного карбоната меди при массовом соотношении Т:Ж, равном 1:(2,5-5,0), и процесс взаимодействия ведут в течение -,1 ,5-2 ч, ,Таблица

Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения. В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении ,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103% от стехиометрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при переметиванин. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортоS фосфата меди, который отделяют фильт.рованием и сушат. Выход продукта 9899%. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Си,.,о (Р0)г1,76

97 «0,005- СиСО

Продукт содержит неразложнвшиеся карбонаты (0,2%)

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (-0,05%)

Си ,,02 (Р04),21,92 Си ,.02 (РО), 2,01 Си,,,, (P0)j.l,81

HjO 96,5

97,0

98,298,2

99,199,0

98,898,5

98,098,1

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (0,5%)

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты. (0, 05%)

1,0 Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (0,6%)

Таблица 3

Таблица 4