Способ модификации поверхности двуокиси кремния Советский патент 1979 года по МПК C09C3/08 

1

Изобретение относится к способам модификации поверхности двуокиси кремния прививкой органических групп, способных к дальнейшим превращениям, а именно ацетиленовых групн. Двуокись кремния с поверхностью, модифицированной ацетиленовыми группами, может быть использована как активный наполнитель для полимерных материалов, как абсорбент ионов тяжелых металлов, а также для дальнейшей модификации за счет реакции по ацетиленовым группам.

Известные способы модификации двуокиси кремния заключаются в прививке на ее поверхность аллильных, винильных, аминогрупп. Например известен способ модификации поверхности двуокиси кремния, в качестве которой используют силикагель, обработкой винилтрихлорсиланом, а затем аллиламином, метилвинилпиридином, моноэтаноламином и др. 1.

Способы модификации поверхности двуокиси кремния ацетиленовыми группами неизвестны.

Цель изобретения - модификация поверхности двуокиси кремния прививкой ацетиленовых групп.

Указанная цель достигается обработкой поверхности двуокиси кремния соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлористый кремний, фтористоводородная кислота, фторид аммония, а затем 1-5%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.

Пример 1. 100 г силикагеля марки МСК с удельной поверхностью 200 MVr выдерживают 6 ч при 20°С в 300 мл 15%-ного водного раствора фтористого аммония, промывают водой, сушат 6 ч при 120°, после чего полученное производное вводят в 300 мл 5%-ного раствора ацетилена в жидком аммиаке и выдерживают 15 мин. После испарения избытка ацетилена и аммиака продукт промывают водой до нейтральной реакции и получают 102 г силикагеля с ацетиленовыми группами, привитыми на поверхности. В ИК-спектрах наблюдаются полосы поглощения при 2400 и 2930- ЗОЮ (полосы поглощения ацетиленовой группы) и отсутствуют полосы поглощения оксигрупп при 3400-3200 см-. Содержание углерода при элементном анализе 2,1%. Эти данные указывают на полноту замещения гидроксильных групп на ацетиленовые.

При пропускании водного раствора сернокислого серебра через колонку, заполненную силикагелем, обработанным таким образом, с последующей промывкой его дистиллированной водой получается фильтpar, не содержащий ионов серебра (прибавление йодистого калия к такому раствору не дает осадка) вследствие реакции ионов серебра с ацетиленовыми групцами, привитыми на новерхность двуокиси кремния.

Пример 2. 100 г силикагеля марки МСК с удельной поверхностью 150 выдерживают 1 ч при 20°С с 10 г четыреххлористого кремния в 250 мл бензола, сушат 2 ч при 100°С, затем хлорированный силикагель аналогично примеру 1 обрабатывают 300 мл 3%-ного раствора ацетилена в жидком аммиаке и получают 101,5 г силикагеля, содержащего 1,5% углерода по данным элементного анализа и имеющего полосы поглощения в ИК-спектре, аналогичные примеру 1. Полученный силикагель также полностью абсорбирует ионы серебра из водного раствора хлористого серебра.

Пример 3. 6г тонкоизмельченного морского песка кипятят со смесью 5 мл плавиковой кислоты и 5 мл этилового спирта 1 ч, песок сущат 6 ч при 90°С, обрабатывают 1%-ным раствором ацетилена в

жидком аммиаке аиалошино примеру 1 и получают 6,2 г песка, содержащего 0,20% углерода.

Способ модификации поверхности не сложен в осуществлении и позволяет получать двуокись кремния с привитыми ацетиленовыми группами, которые способны вступать в различные реакции присоединения и замещения, что представляет практический интерес для дальнейшей целенаправленной модификации поверхности двуокиси кремния.

Формула изобретения

Способ модификации поверхности двуокиси кремния, отличающийся тем, что проводят ее обработку соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлористый кремний,

фтористоводородная кислота, фторид аммония, а затем 1-5%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 299523, кл. С 09С 3/12, 1971.