Устройство для анализа газов в металлах Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 G01N7/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к устройствам для определения кислорода, водорода и азота в неорганических материалах методом газовой хроматографии.

Известно устройство для анализа газов, выделенных в среде инертного газа 1, которое состоит из нагревателя, размещенного в камере с инертной атмосферой и соединенного с хроматографом.

Недостатком известного устройства является сложность проведения анализа, так как из-за большого объема рабочей камеры нагревателя происходит сильное разбавление выделенных газов инертным газом, поэтому требуется концентрировать выделенные из образца газы из тока газаносителя на небольшом количестве соответствующего сорбента с последующей быстрой десорбцией в хроматограф. Наличие двухперчаточного бокса не обеспечивает оперативного проведения анализа.

Известно устройство для определения газов в металлах и сплавах 2, состоящее из последовательно установленных на одной газовой линии источника газа-носителя, камеры с нагревателем и хроматографа.

Нагреватель состоит из верхнего неподвижного и нижнего подвижного водоох.-аждаемых электродов. Камерой служит сменная графитовая капсула с анализируемым образцом. Выделяющиеся в нагревате. газы в потоке аргона переносятся в хроматограф. Графитовые капсулы разово|-с исльзования.

Недостатком известного устройстг.а является длительность анализа в связи с тем, что основное условие для возможности проведения анализа - отсутствие внутри рабочей камеры нагревателя атмосферного воздуха - Создается за счет того, что нагреватель помещают в двухперчаточный щлюзовый бокс с аргоновой атмосферой н влагопоглотителями. Такая конструкция установки не позволяет оперативно проводить анализ, так как для введения графитовой капсулы с образцом внутрь рабочей камеры нагревателя необходимо разгерметизировать бокс и затем снова создавать в нем аргоновую атмосферу.

Известное устройство громоздко и неудобно в эксплуатации.

Целью изобретения является сокращение времени анализа.

Для достижения , поставленной цели в предлагаемом устройстве на выходе из нагревателя устанавливают игольчатый дроссель тонкой регулировки, при помощи которого создают и автоматически поддерживают потоки аргона, необходимые для проведения анализа и защиты рабочей камеры от проникновения атмосферного воздуха в момент смены образца.

Установка состоит из установленных на одной газовой линии баллона 1 с аргоном, хроматографа 2, нагревателя 3, игольчатого дросселя 4 и манометра 5.

Установка работает следующим образом.

Аргон из баллона 1 подают через крандозатор хроматографа 2 в рабочую камеру нагревателя 3, в которой при помощи игольчатого дросселя 4 создают избыточное давление аргона;-055- 0-,7- атм. при расходе 3-4 л/ч, что контролируется манометром 5.

При вскрытии рабочей камеры для ввода в нее графитовой капсулы с образцом происходит резкое расширение сжатого аргона. Затем, вследствие автоматического снятия сопротивления, оказываемого дросселем, расход аргона увеличивается до 70- 80л/ч. Создаваемый, таким образом мощный аргоновый поток препятствует проникновению атмосферного воздуха в рабочую камеру нагревателя, не нарущая режима хроматографирования. Надежность защиты контролируют стабильностью разброса (или отклонений) около средней величины холостых пиков.

Испытания показали, что предлагаемая установка позволяет качественно и оперативно проводить анализ. Установка компактна и проста в эксплуатации.

Формула изобретения

Устройство для анализа газов в металлах, содержащее последовательно установленные на одной газовой линии источник газа-носителя, камеру с нагревателем для образца и хроматограф, отличающееся тем, что, с целью сокращения времени анализа, на выходе из нагревательной камеры установлен игольчатый дроссель.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. «Журнал аналитической химии, том XXVII, вып. 3, 1972, с. 555. 2. Журнал «Заводская лаборатория Л 1 с. 13, 1973.