УСТРОЙСТВО для ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N7/16 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и можег быть использовано для определения содержания газов в неорганических материалах, особенно в тугоплавких металлах и их соединениях тина.карбидов и нитридов....

Недостатками известных устройств для оп-. ределения содержания газов в неорганических материалах являются низкая производительность (длительность анализа составляет 20- 25 мин), необходимость использования в качестве газа-носителя только гелия и сложность конструкции.

Она из главных причин недостатков - значительный свободный объем каме.ры: - 300 см, что приводит к необходимости использовать концентрирующее устройство, поскольку в камере происходит сильное разбавление выделяемого из образца газа газом-носителем.

В предлагаемом устройстве указанные недостатки устранены благодаря тому, что печь составлена из двух токоподводов, между которыми размещен нагреватель. Один из токоподводов подвижен, а другой неподвижен и снабжен вкладышем, образующим при сопряжении с корпусом каналы для прохода газа-носителя.

Рабочий объем такой печи настолько мал (,5 еж ), что в хроматографическую колонку можие подавать весь газ, выделенный из

2

анализируемого образца, узкой полосой без концентрирующего устройства. Поскольку концентрирующее устройство исключено, увеличивается производительность аппарата (длнтельность анализа 2-3 мин) и обеспечивается исцользование в качестве газа-носителя любого инертного газа, например аргона, который дешевле гелия.

Па фиг. 1 показана газовая схема предложенного устройства; на фиг. 2 - продольный разрез электрической печи сопротивления.

Исто.чник инертного газа 1 соединен трубопроводо.м через переключатель газовых потоков 2 с хроматографом 3 и рабочим объемом

электрической печи сопротивления 4.

Электрическая печь сопротивления (фиг. 2) состоит из неподвижного 5 и подвижного 6 токоподводов, которые при соединении образуют рабочий объем печи. Для герметизации этого

объема один из токоподводов снабжен прокладкой 7 из электроизоляционного эластичного материала (например, из вакуу.мпой резины). Неподвижный токоподвод 5 содержит вкладыщ 8, при сопряжении которого с внутренней поверхностью корпуса токоподвода образуется канал 9 для прохода инертного газа через рабочий объем печи. Между токоподводами зажимается графитовый нагреватель W, имеющий полость для размещения анализируемого образца. Прижим подвижного токоподвода б к неподвижному 5 осуществляется с помощью пружипы 11, причем толщину нрокладки 7 и усилие, создаваемое пружиной 11, подбирают такпм образом, чтобы исключить соприкосновение токоподводов и в то же время не нарушить герметичности рабочего объема нечи нри удлинении нагревателя в результате его нагревания до высокой температуры.

Устройство работает следующим образом. Устанавливают определенный поток инертного газа в линии: источник инертного газа / - нереключатель газовых потоков 2 - хроматограф 3 - атмосфера (линия газа-носителя), и хроматограф вводится в заданный режим.

Отводят токоподвод 6 от токоподвода 5, заменяют нагреватель 10 новым, содержащим анализируемый образец (нагреватель разового пользования), и возвращают токоподвод 6 в исходное положение. Рабочий объем печи продувают инертным газом по линии: источник инертного газа 1 - переключатель газовых потоков 2 - рабочий объем печи 4 - переключатель газовых потоков 2 - атмосфера (линия продувки). Затем переключают рабочий объем печи в линию газа-носителя (новое положение каналов переключателя 2 обозначено штриховыми линиями) и подают на токоподводы 5 и 5 напряжение, достаточное для расплавления анализируемого образца в полости-нагревателя 10 в течение нескольких секунд. После того

как газ, выделенный из образца в результате термического разложения и химической реакции с углеродом, поступит в хроматограф, переключатель газовых потоков 2, возвращают в исходное положение. Затем цикл повторяется причем смену нагревателей с образцами и продувку рабочего объема печи производят во время записи хроматограммы предыдущего аналнза. Поэтому производительность аппарата определяется практически временем записи хроматограммы (обычно 2-3 мин).

Пред мет изобретения

Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, нанример, для определения Н2 в NB, содержащее электрическую нечь сонротивления с графитовым нагревателем, снабженным полостью для размещения образца, источник инертного газа-но-. сителя и хроматограф, отличающееся тем, что, с целью повыщения производительности и обеспечения возможности иснользования в качестве газа-носителя любого из инертных газов, печь выполнена в виде двух токоподводов, между которыми размещен нагреватель, причем одип из токоподводов выполнен подвижным, а другой - ненодвижным, снабженным вкладыщем, образующим при сопряжении с корпусом каналы для прохода газа-носителя.

N

f

В атмос/рфу

т D атл:.

Фиг 2