Способ получения криолита с высоким модулем Советский патент 1979 года по МПК C01F7/54 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА С ВЫСОКИМ МОДУЛЕМ

Изобретение относится к способу получения криолита. Известен способ получения криолита из фосфорс:одержащих растворов путем взаимодействия растворов фторида натрия и алюминия при нагревании отделения продукта, промывки и сушки С1 Недостатком способа является осаждение с криолитом фосфатных соединений, что делает криолит непригодным для гизюминиевой промьшленности. Известен также способ получения криолита путем взш1модействия растворов натрия и алюминия в две стадии при нагревании, Qтдeлeния промежуточного криолита с модулем, равным 1,2-1,8 иа первой стадии, и последующей обработки его оставшимся «раствором фторида натрия при бО-lOOC на второй ctaдииCi. Недостатком этого способа являетс присутствие в продукте до 0,7% PjOj . Цель изобретения - получение крио лита с высоким модулем из фосфорсодержащих растворов. Для этого по предлагаемому способу взаимодейстене растворов на первой стадии ведут при 45-550С с отделением промежуточного криолита с модулем 1,0-1,15 и посл едующей промывкой его горячей водой. Когда прсядесс проводят при температуре ниже , промежуточный криолит обладает меньшей скоростью фильтрации, а повьшение температуры выше ведет к увеличению содержания РдОу в криолите. Выделение криолита с модулем более 1,15 ведет к увеличению в продукте примеси PjOs. Пример. 2100 вес.ч. растворафторида алюминия (4% А(Рз и 0,6% PgOs) смешивают при 55С с 1165 вес.ч.(40% общего количества) раствора фторида натрия (3,6% NaF и 0,8% PjjOj ) и 1692 вес.ч. маточного раствора. При этом выделяется осадок следующего состава (мас.%) Na-l7,0 At- 19,5; F - 54,1; - 0,45 (мольное отноиение NaF:AtF равно 1,0). Образовавшуюся суспензию разделяют, при этом получают 164,5 вес.ч. осадка влажностью 30% и 4558 вес.ч. жидкой фазы. Далее влажный осадок промывгиот 80 вес.ч.горячей воды и затем обрабатывают 1755 вес.ч.(60% общего количества) раствора фторида натрия (3,6% NaF и 0,1% PgOs) при 95°C, осу . ществляя перекристаллизацию промежуточного соединения в криолит с мольньш отношением NaFrAtFj, равным 2,5. Суспензию разделяют с получением 227 вес.ч.осадка криолита влажностью 20% и 1б92 вес.ч.маточного раствора, который передают в гсшову процесса. Осадок промывают 80 вес.ч горячей во ды и сушат. Продукционный криолит имеет следующий состав мае.% г Na 29,2; AJ. 13,7 F 54,0; Р Oj 0,13. П р-й м е р 2, 2100 вес.ч.раство ра фторида алюминия (4% А1 ,6% PaOff) смешивййт при с 134рвес.ч (53, 5% об1Й1 окоййч:ёстваГ раствора фторида натрия {3,6% ЫаР и 0,6% и 961 вес.ч, маточного раствора. При SToii ввделяется осадок слеЯукщЬгЬ состава, мас.%г Na - 18,4; Af 18,8 F 54,2; 0,45 {мольное отношение NaFsAfFi равно 1,15). Образоваияуюся суспензию разделяют, при этУом получают 165 вес.ч.осадка влгисностью 25% и 4236 вес.ч.жидкой фазы. Далее влажный осадок обрабатыва бт 1170 вес.ч. {46,5% общего коли ёства раствора фтефида наурия {3,i6% NaF и 0,2% ) при ,, осуществляя перекристаллизацию пр1ОМёж5точй;о1Гр соединения& КРИОЛИТ с мольным отноше; нйем NaF:AtFj, равшлм 2,15.Суспензию раз делшот с получением 209 вес.ч осадка криолита влажностью 20% ii 961 вес.ч.маточного раствора, kotорыЙ Й рбЙа1о Ь голову прс«ес :а дЬк гфомывают 80 вес.ч.горячей воды

4 и сушат. Продукционный криолит имеет следующий состав, мас.%: Na 27,9; At 15,2; F 54,3; PjOj 0,13. Предлгьгаемый способ позволяет получить криолит из фосфорсодержащих растворов с содержанием в продукте не более 0,2%, что соответствует криолиту марки K-I. Формула изобретения Способ получения криолита с высоким модулем взаимодействием растворов фторида натрия и алюминия в две стадии при нагревании, отделением промежуточного криолита на первой стадии и обработки его оставшимся раств1эрОм фторида натрия при температуре 75-95°С на второй стадии, р т л ичающийся тем, что, с целью возможности получения криолита из растворов, содержащих примесь фосфора, взаимодействие растворов на первой стадии ведут при 45-55 С с отделением промежуточного криолита с модулем 1,0-1,15 и последующей его промызкаК водой. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Позин iM.E. Технология лшнеральных солей, ч. 2, с. 1161-1162, 2.Заявка 2090011/26, 17.11,75, по которс вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.