Способ получения криолита Советский патент 1991 года по МПК C01F7/54 

Изобретение относится к области технологии фторидных солей и может быть использовано для получения криолита.

Цель изобретения - повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте.

Пример. В 1000,0 кг пересыщенного раствора фторида алюминия, содержащего 7,52% AIF3, 0,06% HF загружают 274.2 кг суспензии смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния с массовым отношением Т:Ж 1:1,5. Твердая и жидкая фазы суспензии содержат соответственно 46,38% NaF, 1,00% Ыа2СОз, 52,62% StOj и 3,50% NaF. 1,70% Na2COa. Процесс проводят при в течение 2 ч. После окончания

реакции в суспензию криолита вводят 411.4 кг смеси плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот, содержащей 29,21 % HF, 5,50% H2SIF6, 0,53% H2SO и 213.2% кг оборотной промывной воды. Обработку суспензии осуществляют в течение 30 мин при 90°С. Полученную после обработки суспензию разделяют фильтрованием с получением 236,9 кг влажного осадка и 1661,9 кг раствора, содержащего 1,00% HF, 9,61% H2SIFe.0.13% H-zSO (общая кислотность составляет 3.8% HF). Производительность фильтрования криолита 1000 кг/м2 ч в пересчете на сухой продукт Влажный осадок релульпируют в 213,2 кг воды, после чего суспензию снова разделяют с получением

о ел ю о со

297,0 кг влажного осадка и 213,2 кг промывной воды. Промывную воду направляют в оборот на обработку суспензии криолита совместно со смесью плавиковой, кремне- фтористоводородной и серной кислот. Влажный осадок сушат с получением 142,2 кг криолита, содержащего 56,0% F, 23,0% Na, 17,0% At, 0,7% SI02. 1661,9 кг раствора после отделения осадка нейтрализуют суспензией гидроксида алюминия с массовым отношением Т:Ж 1:1 в количестве 370,2 кг (что составляет 105% от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот) в течение 15 мин при 85°С. Выпавший осадок диоксида кремния (кремнегеля) после отделения от пересыщенного раствора фторида алюминия и промывки 757,7 кг воды выводят из процесса в количества 378,9 кг с содержанием в сухом веществе: 6,0 Al% и 8,0 F%.

1000,0 кг пересыщенного раствора фторида алюминия, содержащего 7,52% , 0,06% HF, направляют в начало процесса на смешение со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния.

Результаты предлагаемого способа в сравнении с известным представлены в таблице

При обработке суспензии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводород- ной и серной кислот в количестве до содержания в растворе после отделения осадка менее 1 % HF снижается скорость фильтрования и повышается содержание диоксида кремния в продукте. При содержании в растворе после отделения осадка более 2% HF уменьшения содержания диоксида кремния в продукте и повышения скорости фильтрования осадка не происходит. При общей кислотности смеси кислот, получаемой после отделения осадка, менее 3,5% (в пересчете на фтористый водород) снижается скорость фильтрации, а при общей кислотности более 7% HF повышается содержание диоксида кремния в продукте лл ухудшается фильтруе- мость осадка. При температуре и продолжительности обработки суспензии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводородной исерной кислот соответственно менее 15 мин и 60°С снижается скорость фильтрования осадка и повышается содержание диоксида кремния в продукте. Увеличение продолжительности обработки и температуры соответственно более 30 мин, и 90°С не позволяет улучшить фильтруемость осадка и снизить содержание диоксида кремния в продукте.

Использование предлагаемого способа

получения криолита обеспечивает по сравнению с известным способом повышение производительности фильтрования в 6 - 8 раз и получение продукта по содержанию

диоксида кремния, отвечающего требованиям ГОСТа на технический искусственный криолит. Достигается экономия плавикового шпата и серной кислоты при дополнительном выпуске криолита без затрат дефицитной кальцинированной соды. Уменьшается на 1/3 расходная норма плавиковой кислоты. Исключается сброс вредного твердого натрий-фторсодержащего кремнегеля.

Формула изобретения

1.Способ получения криолита, включающий смешивание пересыщенного раствора фторида алюминия со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния,

разделение полученной суспензии фильтрованием с выделением влажного осадка криолита, сушку криолита, отличающийся тем, что, х: целью повышения скорости фильтрования и снижения содержания диоксида

кремния в продукте, суспензию перед разделением обрабатывают смесью плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот до содержания в растворе после отделения влажного осадка криолита 1 2 мас.% фтористоводородной кислоты и общей концентрации кислот в смеси 3,5 - 7,0 мас.% в пересчете на ф торид водорода, а раствор после отделения осадка криолита нейтрализуют гидроксидом алюминия и отделяют раствор от осадка кремнегеля.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что обработку суспензии смесью кислот ведут в течение 15-30 мин при 60 - 90°С.

3 Способ по п. 1,отличающийся тем, что в качестве пересыщенного раствора фторида алюминия используют раствор после отделения осадка кремнегеля.

4. Способ по п.1,отличающийся тем. что гидроксид алюминия подают на нейтрали- зацию в количестве 100 105 мас.% от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот.

Изобретение относится к технологии фторидных солей и может быть использовано для получения криолита. Цель изобретения - повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте. Для этого смешивают пересыщенный раствор фторида алюминия со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния. После этого суспензию обрабатывают смесью плавиковой, кремне фтористоводородной и серной кислот до го- держания в растворе после отделения о. влажного осадка криолита 1 2 мас.% фто рмстоводородной кислоты и общей концен трущий кислот в смеси 3,5 7,0 мас.% в пересчете на фторид водорода. Разделяю полученную суспензию фильтрованием с вы делением влажного осадка криолита и рас т во ра Раствор после отделения осадка криолита нейтрализуют гидроксидом алюминия в ко яичестве 100 105 мас.% от стехиометриче ски необходимого количества на смесь кислот После нейтрализации отделяют осадок крем- негеля от растпора. который в качестве пере сыщенною раствора фторида алюминия направляют из смешивание со смесью кри сталличег.кого фторида натрия и диоксида кремния Влажный осадок криолита сушат. Данный способ позволяет в 6 8 раз повысить скорость фильтрования и получать криолит, отвечающий требованиям технического криолита. 3 з.п.ф-лы, 1 табл. Ё