Средство для очистки твердой поверхности Советский патент 1979 года по МПК C11D7/26 C11D7/08 

Изобретение относится к химическо обработке твердой поверхности, напри мер различных стекол, окисных -пленок и KepaN K, и может быть использовано для очистки ot загрязнений и обезжири ания изделий из этих материалов, применяемых в различных отраслях промышленности. В частности, в произ водстве электронных приборов предлагаемыйг раствор применим для обработки внутренних поверхностей баллонов электровакуумных приборов, различных стеклянных деталей этих приборов, керамических подложек для гибридных интегральных схем, а также стеклянных пластин для фотошаблонов, применяемых в производстве планарных транзисторов и интегральных схем, и наносимых на них пленок окиси железа. Очистка от загрязнений и обезжири вание поверхностей окислосодержащих; изделий играют особо важную роль в производстве электронных приборов Фотошаблоны, применяемые при из готовлении планарных транзисторов и интегральных схем, должны быть свобо ны от поверхностных загрязнений и жировых пятен. Это требование относится как к исходным стеклоподлож:. кам, так и покрытиям на них из окиси железа. Наличие жировых пятен на поверхности стёклбподложек обусловливйет ПЛОХУЮалгезию наносимых на них пленок. Присутствие же таких , пятен на поверхности пленок связано с плохой адгезией к ним.фоторезиста, а загрязнение пленок вызываёт последующие заивлкания в Интегральных схемах, что особенно сказывается в больших интегральных схемах (ВИС), включающих большое число микроэлементов. Известно, что очистку стеклянных и кварцевых деталей ЭВП производят при кипячении их в течение 20-30 мин в 6%-ном водном растворе перекиси водорйда с послёдуед Й обработкой в проточной деионизованной воде 1. Кроме того, для отмь1вки и обезжиривания стеклянных и кварцевых деталей применяются ультразвуковые ванны, содержащие неиоцогённые поверхностно-активные .вещества. Для очистки керамических деталей производят ультразвуковую обработку в щелочном растворе (ЫазРОч-20 г/л, 25 г/л, ОП-10 3 г/л) с последующей тщательной проливкой в водопроводной, а затем в проточной деионизованной воде. Для удаления остатков органических загрязнений с поверхности мелких керамических деталей их кип)чтят в 6-10%-ном растворе . Известно также средство для очистки стекдоподложек для фотошабло нов на основе растворителя - водного раствора серной кислоты с добавлением окислителя - бихромата калия 3. Однако известные растворы недоста точно эффективны, поскольку они не приводят к полному удалению загрязне ний, с поверхности обрабатываемых, в них ок сносодержащих изделий. Кроме того, при пользовании последрним средством ионы хрома- внедряются в поверхностный слой стекла, что отрицательно сказывается на ка4Sj::TBe напыляемой пленки Fe OjjXaK как несвязанные ионы в поверхностном слое стекла являются потенциальными центрами образования дефектов пленки. Целью изЪбретения является повышение качества очистки. Поставленная цель достигается тем что средство для очистки твердой поверхности на основе растворителя, содержащее окислитель, содгласно изоб ретению, содержит в качестве раствор теля, ледяную уксусную кислоту, в качестве окислителя - п-бензохинон и дополнительно средство содержит ортофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, вес.%: п-Бензохинон 3-7 Ортофосфорная кислота0,4-10 Ледяная уксусная кислота До. 100, Раствор готовят следующим образом : В исходное количество ледяйой уксусной кислоты (,055 г/см) добавляю соответствующее количество ортофосфорной кислоты, после чего в раствор .вводят п- ензохинон. Растворение про исходит при 20-25с. Очистку и обезжиривание изделий осуществляют погружением их в раствор также при 20-25 С. Время обработ ки колеблется от 8 до 15 в зависимости от типа материала изДелий, размеров, их и соотношения компонен- тов в раствореКачество очистки, и обезжирива -:ния. проверяют по методу разрыва Годной пленки. При полном удалении загрязнений и совершенном обезжиривании водная пленка POBHIJM и сплошным фронтом сходит с пойерхности издели П РИМ ё р 1. Стеклоподложки дл фотошаблонов из стекла марки К-8, о рабатывают в растворе следукяцёго со тава, %: СПэСООН87 НзР04 ,10.,: , .....,...- СбН40г.3. Температура процесса обработки 2 время обработки 12 ч; степень очистк поверхности стекла (по методу разрыва одной пленки) - полная.. СетклоподлОжки того же типа обраатывают в растворе следующего сосава, %: CHjCOOH 92,6 НзР04 0,4 . Температура та же, время обработки 8 ч; степень, очистки поверхности стекла - полная. П р и м е р 2. Очистка стеклоподложек с маскирующим покрытием из окиси железа. Стеклоподложки с маскирующим покрытием из окиси железа обрабатывают методом погружения в раствор следующего состава, %; СНэСООН 93,4 Н5Р040,6 СбН40г, 6. Время обработки 1,5-2 ч; температуФоторезист, нанесенный на поверхность пленкииз окиси железа после обработки в растворе, ложится ровным слоем и не имеет точечных включений, что .свидетельствует о совершенной очистке пленки от загрязнений и жировых пятен. Выли проведены также сравнительные испытания предлагаемого и известного составов (прототипа). Стеклоподложки марки К-8 обрабатывают в растворе хромовой смеси; 50 г K2. 50 г + 1000 г На504И В предлагаемом составе: СНдСООН 87%, НзРО410% и Cf, 3%. Обработке в том и другом растворе были подвергнуты 10 партий стеклянных пластин nq 10 пластин в каждой : патрии, общей площадью 49 см . После обработки пластин в указанных: t5acTBOpax. на них вакуумным напылением наносят пленку окиси железа. Затем пластины протирают батистовой салфеткой. В местах остаточных загрязнений,жировых пятен и т.д. на стеклоподложке пленка окисла железа не имеет адгезии -к стеклу, что проявляется в виде проколов в пленке размером от 3 до 50 мкм. Число дефектов регистрируют при помсаци большого универсальМого исследовательского микроскопа марки МИ-2Е. При подсчете числа дефектов на пластинах была применена методика, разработанная Переяславским химзаводом. В срогветствии с этой методикой на Стеклоподложки с нанесенной на них пленкой окиси железа наносят фоторезист марки РН-7. толщиной 0,81 мкм. Через маску в виде темных и светлых квадратов со стороной 2 мм производят экспонирование фоторезиста. Проявление осуществляют в водном растворе тринатрийфосфата, травление в водном растворе. проколов Дефекты в виде стрируют по темньй-: кяадратам. Общее число дефектов по пластине получают интегрированием. Делением общего чисСравнительные данные контроля дефектности 67506 региJil;fe-b tf J jggfej -,.l.. . «tX-.J-j -. 7---« . 9 . 6 ла дефектов на площадь пластины получают удельную дефектность. Псзлученные {результаты сведены в таблицу. стекЛШодложек марки К-8

--ет..- т: Vi.