Способ очистки стеклянных подложек Советский патент 1983 года по МПК C03C23/00 

со

оо

а

ч1 Изобрете5ше относится к технологии подготовки поверхности подложеас к вйкуумпому напылешоо пленок и мо«сет быть испольчзовано в производстве вакуум ных катодолюминесцентных и жидкокристалли1еских индикаторов, а также фотошаблонов и друтих изделий, например, зеркал. Известен способ подготовки поверхности изделий из кварцевого стекла перед металлизацией, включающий обезжиривание, травление при С в водном растворе, включакяцем NaOH и МсхМО, обработку в концентрированной азотной кислоте и промывку в горячей воде С1 J. Недостатками этого способа являются вредные условия труда, возможность загрязнения окруясакяцей среды и, как следствие, необходимость в дорогостоящих очистных ссоруясениях. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре рультату является способ, взслючаюший очистку подложек щетками ,в водньпс раст ворах, содержащих поверхностно-активные воцества, обработку в кислотных или щелочных, растворах, промывку в деионизированной воде с результатом и сущку С Однако способ не гарантируе т. высоког KafiecTBa очистки подложек, поскольку он ограничен невысокой травшцей способностью реактивов, в результате чего мо жет не произойти полного удаления с поверхности продуктов коррозии стекла (гелеобразной кремниевой кислоты с распределенными в ней солями щелочных и щелочноземельных металлов),. Если этот слой не удаляется в процессе химической очистки, то при обезвоживаЕши подложек в напылительной установке (перед процессом распыления вацества пленки). продук:ты коррозии разлагаются, кристаллизуются и образуют тонкий пороигкообразньй слой на поверхности стекЛ5ПШОЙ подложки. Этот слой является про мехсуточным между пленкой и стекляшюй матргщей подлохски, механически крайне непрочен и препятствует образованию хим ческих связей меж;цу атомами пленки и подлойааи Все это обусловл1шает невысокую адгезию в системе пленка стеаслятхая подложка. Наряду с этим, стекло, как сложная многокомпонентная аморфная система, со держигг в приповерхностной области большое число мшсропор, заполненных водой и различными газами (СО, ЗО и др) При нагреве подложек с нанесенной пленкой в процессе последующих технологических операций происходит резкое возрастание давления в мшсропорах, они раз.рываются, газообразные продукты выходят наружу, при этом в пленочном покрытии образуются дефекты в виде вспучивания, разрывов, проколов и т, д. Это приводш к снижению качества приборов, их эксплуатационной надежности или к забракованию вообще. Следствием неполного удаления продуктов гидролиза стекла может быть так,же ускоренное старение плёночного покрытия (быстрое изменение со временёТ механических, электрических, оптических и других свойств пленок), что также при водит к росту производственного брака. Цель изобретения - повьпиение качества очистки. Цель достигается тем, что согласно способу очистки стекг1яш1ых подложек, включающему обработку в водном растворе с поверхностно-активным веществом, обработку в химически-активной среде, ультразвуковую промывку в деионизироЬанной воде и сущку, после обработки в Х11мически-активной среде подложки отжигают и подвергают ультразвук овой очистке в водном растворе с поверхностноа ктивным веществом. Отжиг ведут при 200-600 С в течение 0,5-5 ч, а ультразвуковую о шстку в течение 2-10 мин. Предлагаемый межонерацио1шый отжиг позвволяет провести очистку поверхности стеклянных подложек от углеродсодеркеддих загрязнений. путем термггчес й десорбции; продукты гидролиза, растворегшые в геле кремниевой кислоты, обезвоживаются, разлагаются, распадаются на более простые фазы и частично кристаллизуются. Поверхностный рельеф декорируется нороижорбрааныгм, механически непрочным слоем. За счьт резкого роста давления вскрываются ближайшие к поверхности поры, происходит снятие остаточных внутренних напряжедий в стекле, что обуславливает повышение его гидролитической устойчивости. Снятие напряжений в стекле позволяет увеличить время мейсоперационного хранения подложек остаточные напряжешш резко ускоряют процесс гидролиза поверхности стекла). Ультразвуковая промывка подложек после термообработки в водном растворе содержащем ПАВ, обеспечивает эффективное удаление как растворимых, так к нерастворимьк порощкообраз11ых продуктов и обнажение стеклянной матртхы. При капьшонии пленки но полу юнную таким способом поверхность стокляшюй подложки происходит сцопленио вещества nnetocH и обраэоеащю химических связей с матрицей стекла (без промехсуточного слоя). По этой причиие улучшаются адгезия и качество пленки, повышается воспроизводимость свойств пленок. Развитый рельеф еще более улучшает адгезию. . В качестве подложек используют пластииы плоского оконного стекла следующего состава, %: SiOj 72; Ре20з 2« J° ® 5 13,7; Kj О 1,5. SV,ч., . С)чистку начинают с обработки в водно растворе, содержащем поверхностно-активное вещество (ПАВ) Прогресс, в. ко личестве 0,5%, при 80 С. Затем ведут обработку в химически активной среде (ХАС), в качестве кото1..ЭЙ используют один из следукяцих составов: перекисно-аммиачная смось состава (ЗО%-ный раствор): ,( 25%-ный) t Н2О 1:1:4; хромовая смесь состава Н250 : KjC-rj 0 IO:1; раствор азотной кислоты в соотношенш ИЫОг; HjO 1:1 . Отжиг ведут в конвейерной печи. После чего промывают в водном растворе ПАВ с применением ультразвука, затем в де- , ионизированной воде также с применением ультразвук а. jt сушат центрифупфоваш ем при 180 С в течение 5 Mira. Данные приведены в табл1ще. Использование предлагаемого способа очистки стеклянных подложек в производстве индикаторных приборов позволяет снизить производство1П1ый брак, повысить долговечность шщикаторов.

Предлагаемый

200

400

600

Известный 5- ЗО

95

2-4

1-3

98

1-2

300 10

99

48-51

4-12