Изобретение касается усовершенствования способа выделения каротина из моркови и зеленых частей растений. Как известно, каротин содержится исключительно в пластидах клеток растительного сырья, которое обычно подвергается предварительному измельчению. Известные способы дальнейшего выделения каротина из измельченного сырья имеют те существенные недостатки, что необходимо работать с большими объемами жидкостей с низким содержанием каротина, расходуются растворители и выход каротина низок.
Для устранения этих недостатков, согласно изобретению, хромопласты моркови или хлоропласты- листьев и др. выделяют не экстракцией растворителями, а механическим путем с помощью центрнфз и. Выделенные пластиды затем нагревают до 100 для инактивирования энзим, высушивают в вакууме, после чего применяют обычные приемы для получения концентрата или чистого кристаллического каротина.
Другая характерная черта настоящего изобретения заключается в том, что с целью осаждения {флокуляции) частиц пластид, пврешедUJHX в сак из-под пресса, полужидкую массу, получающуюся после
центрифугирования при небольшом числе оборотов, обрабатывают электролитами, например хлористым кальцием.
Ниже приводится детальное описание предлагаемого способа выделения каротина.
Морковь растирают на пильных терках (широко применяемых для получения крахмала из клубней картофеля) для того, чтобы плавающие в клеточном соке хромопласты получили свободный выход из разорванных клеток. Чем больше клеток моркови разорвано, тем больще хромопластов перейдет в сок. Поэтому нельзя ограничиться растиранием моркови и отжатием сока только одий раз. Необходимо растирать морковь два и даже три раза с добавлением воды (или сока).
Второе (и третье) измельчение морковной кашки необходимо -проводить непосредственно после отжатия первого сока, так как при лежании морковной каптки в течение некоторого времени в ней начинается коагуляция протоплазмы, увлекающая за собой хромопласты. Выделение хромопластов из клеток становится тогда затруднительным и выход их снижается. Уменьшается выход хромопластов и в случае подмораживания, подвяливания или значительного прогревания (65- 70°) корней моркови.
При правильном режиме можно достичь свыше 85% перехода хромопластов из клеток моркови в сок. Еслк первый сокне используется для получения напитков или сиропов, он может быть применен после пентрифугирования па суперцентрифуге для подачи на первый экстрактор вместо воды. Аналогичным образом можно получать хлоропласты из свежих листьев шпината, свеклы, крапивы и др.
Хромопласт, плавающий в морковном соке без разбавления его водой, может находиться без изменения много часов. В живом хромопласте каротин сохраняется много дольше, чем в водно-коллоидном растворе. Сохранность каротина в суспензиях хромопластов моркови находится в связи со значительным содержанием в них лецитина, являющегося прекрасным аитиоксидантом каротина, а также и других органических антиоксидантов.
Хромопласты морковного сока имеют плотность 1,18-1,19, т. е. ниже, чем крахмальные зерна или обрывки клеточной ткани с плотностью 1,4. Хотя содержание последних в морковном соке и невелико,- их желательно и вполне возможно отделить от хромопластов центрифугированием при невысоком числе оборотов. Хромопласты натурального морковного сока, благодаря присутствию Сахаров, лучше сохраняют свою величину и форму. В дестиллированной воде хромопласты набухают очень быстро и частично распадаются на более мелкие части. Это явление объясняется тем., что хромопласты обладают осмотическими свойствами, присущими растительной клетке вообще.
При центрифугировании морковного сока, не разбавленного водой, на суперцентрифуге удается отделить хромопласты почти полностью. Небольшое число раздробленных хромопластов, остающееся после центрифугирования, может быть выделено при помощи флокулянта.
Однако лучше этот сок использовать вместо воды при повторном иеретире и экстракции хромопластов из морковной кашки, принимая во внимание защитную роль сахаров морковного сока (равенствоосмотических давлений).
При центрифугировании морковного сока, разбавленного водой, на суперцентрифуге остается некоторая часть (около /з-Л) распавшихся хромопластов, которые удается выделить из сока после добавления флокулянта.
Наиболее удобными флокулянта.и являются хлористый кальций и водородный ион. Для флокуляции хромопластов морковного сока в течение одного-двух часов достаточно одного килограмма СаСЬ на топну сока (0,1% CaCla). Флокуляция при помощи GaCla не затрагивает цитоплазму сока. Добавление органических кислот до рН-5 также дает хорошие результаты, но при больщей концентрации водородных ионов начинается также п коагуляция цитоплазмы, что нежелательно.
Применение названных флокулянтов не вносит нежелательных последствий и с пищевой точки зрения. Хлористый кальций, как известно, применяется в качестве средства против разваривания цельноплодных томатов в консервах в концентрации до 0,07% ко всей массе консерва. Подкисление органическими кислотами также широко применимо в пищевой промышленности.
Применение щелочных растворов, а также извести и других о.бщеиз-. вестных адсорбентов не является необходимым для того, чтобы выделять каротин из морковного едка.
Щелочные растворы и известь разрушают лецитин, содержащийся в хромопластах моркови и предохраняющий каротин от окислепия, исключают возможность использования отходов производства каротина в виде его маточных растворов и затрудняют получение чистого каротипа при кристаллизации. Излишней является также термическая обработка сока, так как напрасно расходуется топливо и количество выпадающего осадка по крайней мере удваивается за счет не содержащей каротина, цитоплазмы.
Флокулированные хромопласты представляют собой очень тонкую, мажущуюся пасту оранжевого цвета. Коллоидная природа веществ, входящих в состав хромопластов, сильно затрудняет воз.южность их выделения при помощи обычной фильтрации. Поэтому технически наиболее совершенным приемом их выделения из сока является центрифугирование или сепарирование.
Обработка морковного сока различнь1ми активными веществами с целью облегчения фильтрации себя не оправдывает. Как. .показывает химический состав хромопластов, онп представляют собой настолько ценный концентрат различных физиологически активных веществ, что сохранение их в целости заслуживает особого внимания.
Сепарирование хромопластов при помощи быстроходных сепараторов дрожжевого типа или типа Вестфаля или центрифугирование при помощи суп ер центрифуги Шарплес, особенно в случае разбавленного второго сока, при соответствующей флокуляции вполне достигает цели.
Отсепарированная оранжевая масса хромопластов или зеленая масса хлоропластов являетея еще подвижной массой, содержащей довольно много влаги. Только на суперцентрифуге Шарплес получается масса, содержащая свыше 20% сухих веществ.
Во всех случаях массу пластид следует после центрифугирования подвергнуть кратковременному нагреванию до 100° для инактивации энзим. Затем добавляется этиловый спирт в количестве 50% от веса хромо-хлоропластов и производится уплотнение на путчах или других подходящих для этой цели фильтровальных аппаратах.
Спиртовые вытяжки поступают в регенерацию, а масса хромо-хлороп.частов идет для высушивания в сушильные аппараты.
Добавление спирта желательно для удаления основной массы веществ моркови, обладающих горьковатым привкусом, и для лучшегоуплотнения массы хромо-хлоропластов, что в дальнейшем облегчает высзшивание. Однако это не является обязательным.
Условия, обеспечивающие нормальное высушивание хромопластов и хлоропластов без значительных потерь каротина и других физиологически активных веществ, следующие:
1.Сушка должна проводиться короткое время и при температуре не свыше 50%.
2.Сушка должна проводитьсяпри разрежении не ниже 650- 700 мм.
3.Каротин при сушке не должен непосредственно соприкасаться с медью или железом.
Такие условия могут быть соз.даны многими сушильными установками. Удобными для этой цели являются вакуумсушильные барабаны, имеющие большую скорость сушки п дающие высушенный продукт в виде крупки, а также вакуумсу1ИИЛКИ непрерывного действия.
Высушенные хромо, или хлоропласты не должны содержать влаги больше 12%. Одна тонна моркови дает примерно только 10 - 12 кг уплотненной пасты, а одна тонна шпината или люцерны - 90-100кг пасты; следовательно, сушильный барабан небольшой мощности может обеспечить всю потребность крупного каротино-витаминного редприятия (одна загрузка вакуумсушильного барабана--около 800 /сгпасты). Возможны и другие типы ушильных аппаратов с обеспечением нужных условий.
Высушенная паста хромо- или хлоропластов из сушильных барабанов в виде крупы поступает на вальцовую мельницу для .измельчения в порошок:
Дальнейшие операции над высуенными или хлоропластами зависят от способа их иЛюльзования.
При содержании липоидов не меньше 30% хромопласты и хлоропласты являются хорошо усвояемыми препаратами каротина. Усвояемость этих препаратов должна быть повышенной также и потому, что в хромопластах и хлоропластах наряду с каротином содержится много других витаминов и фосфатидов.
Удобство пользования такими препаратами заключается в том, что порошок хромопластов может быть расфасован с наполнителями, например глюкозой, в виде таблеток. Прекрасно таблетируется порошок хромопластов и без всяких наполнителей.
Таблетки хромопластов в 0,5 и 1,0 г даже с наполнителем будут содержать 1-2 человекодозы каротина. Чистые хромопласты и таблетки из них еще более богаты каротином. Хранить таблетки необходимо в герметической укупорке.
Если необходимо получить раствор каротина в каком-либо растительном масле, нужно для этой цели подогреть до 60° масло с погруженным в него порошком хромопластов и отфильтровать. Для получения концентрированных растворов каротина в масле (около 2 г каротина на 1 л) нужно взять 200- 300 г сухих хромопластов на литр масла. Остаточный каротин можно доэкстрагировать свежими порциями масла.
Препараты из чистых хлоропластов не так удобны в использовании, как препараты из хромопластов. В приготовленных образцах каротина было не более 0,2-0,3% на сухой вес, но зато в них было очень много хлорофила (7,5% на сухой вес), который представляет большой интерес, как составная часть витамина К-фактора свертывания крови- и как источник получения фитола.
Поэтому препараты из хлороплас. тов также имеют значение и могут использоваться непосредственно, но главным образом как -полуфабрикаты для получения чистого каротина, ксантофила, хлорофила, а из последнего-фитола для синтеза витамина Е.
Получение чистого каротина из порошка хромопластов, вследствие. малого содержания других пигментов, весьма удобно.
Для этой цели порошок хромопластов помещается в перколяторы или экстракторы и промывается 96процентным спиртом. Содержание влаги в хромопластах в количестве понижает концентрацию добавленного спирта до 85%, и, как показывают опыты, при этих условиях каротин экстр агируется спиртом очень мало.
Прохождение спирта через порошок в аппарат идет очень легко, несравненно быстрее, чем бензина, и при этом экстрагируется от 29 до 34% всех сухих веществ хромопластов. Экстрагирование спиртом следует проводить до заметного посветления окрашенной жидкости. Спирт экстрагирует окрашенный лецитин, ксантофил и многие другие пигменты, но плохо экстрагирует каротин. Даже яри десятикратном, по весу хромопластов, количестве спирта в него переходит не больше 2% от всего каротина хромопластов. При двух-трехкратном количестве спирта в него переходит не больше одного процента от всего каротина.
После отсасывания или продувания углекислотой (от избытка спирта) порошок хромопластов экстрагируется легким бензином или другими растворителями. Легкий бензин экстрагирует после спирта от 3,9 до 4,5% от веса хромопластов, т. е. в 7 раз меньше спирта. Однако без обработки спиртом бензин проходит через порошок хромопластов исключительно медленно, хотя количество экстрагируемых им веществ возрастает до двадцати с лишним процентов.
При обработке 4,5 кг хромопластов из одной тонны Моркови экстракция двух- или трехкратным количеством спирта потребует всего 10-15 л спирта, который регенерируется. Возможно также получение новых продуктов из спиртовой вытяжки. Расход бензина на 4,5 кг хромопластов-Около 20 л, бензин регенерируемся.
Получаемые растворы .каротина под вакуумом очень легко упариваются доВЫСОКИХ концентраций. Кристаллизация проводится из жидкого
.aтoчнoro раствора, что облегчает выделение каротина.
При надлежащих мерах предосторожности и быстрой работе удается получить в кристаллическом виде не менее 70% общего содержания каротина моркови. Часть (до 10%), остающаяся в маточных растворах, может быть использована как ценный продукт для .витаминизации кормов.
Предложенный способ получения каротина дает возможность удвоить выход каротина из моркови по сравнению с практикуемым в на.стоящее время известным способом.
Единство способа получения каротина как из моркови, так и из зеленых листьев позволяет перевести производство каротина из сезонного в круглогодичное.
Получение каротина из хлоропластов листьев после получения хлоропластов в сухом виде может быть проведено по любому из способов, предложенных для сухих .листьев.
При получении каротина из предварительно выделенных и высушенных хлоропластов приблизительно в 10 раз уменьшаются все веса и объемы продуктов, подлежащих действию органических растворителей, что представляет собой преимущество по сравнению с лучшими известными способами получения каротина из листьев.
Предмет изобретения
1,Способ получения каротина из моркови и зеленых частей растений путем добывания его непосредствен, но из содержащих его пластид (хромо- и хлоропластов), выделенных из клеток в результате тщательного измельчения исходного материала, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что из отжатого из измельченного сырья сока иластиды выделяют путем центрифугирования, кратковременно нагревают полученную полужидкую массу до 100° для инактирования энзим, высушивают в вакууме при температуре не выше 50° досодержания влаги не выше 12% и далее обрабатывают известными методами для получения концентрата или чистого кристаллического каротина.
2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осаждения (флокуляции) частиц пластид, перешедших в сок из-под цресса, сок, процентрнфугированный при небольшом числе оборотов для удаления крахмальных зерен и обрывков клеточных тел, обрабатывают электролитом, например хлористым кальцием.
