Производные эфиров бициклических спиртов с эндометиленовым мостиком как основа синтетических масел Советский патент 1982 года по МПК C07C69/74 

90-120° С/1 мм рт. ст. и имеет 1,5004). Выход 220 г. Далее в автоклав загружают 124 г (1 м) бициклического спирта, 300 мл растворителя абсолютного этанола и катализатор - Pd на угле. Подают водород до достижения давления 60 атм, включают обогрев до достижения температуры 150° С, и выдерживают реакционную смесь нри этой температуре в течение 8 час. Получают 123,4 гидрированного бициклического спирта, кипящего при 90- 120° С/1 мм рт. ст., с -1,4884. Этерификацию гидрированного бициклического спирта пеларгоновой кислоты осуществляют в колбе, снабженной водоотделителем Дина-Старка. В колбу загружают 63 г (0,5 м) гидрированного бициклического спирта, 250 г пеларгоновой кислоты, 100 мл бензола в качестве азеотропного агента и 1,5 г катализатора - паратолуолсульфокислоты. Смесь нагревают до температуры 80° С выдерживают при этой температуре до полного выделения расчетной воды. По окончании реакции от продукта отгоняют бензол. Затем продукт реакции подвергают вакуумной разгонке при остаточном давлении 1 мм рт. ст., в процессе которой отбирают целевой продукт. Получают 139 г целевого соединения, представляющего собой легкоподвижную Физико-химические характери ЖИДКОСТЬ светло-желтого цвета, кипящую ири 165° С/1 мм рт. ст. с р42° 0,9416 и 1,4630. Гидрированный бициклический эфир с эндометиленовым мостиком по вязкостнотемпературной характеристике значительно превосходит товарные эфирные синтетические масла для турбореактивных двигателей. Пример 2. Конденсация бициклического эфира с бутилмеркаптаном. Конденсацию эфира бициклИческих спиртов с эндометиленовым мостиком с бутилмеркаптаном проводят, используя 26,5 г эфира и 9 г бз тилмеркаптана при температуре 80° С в течение 2 час. Получают 31,0 г продукта конденсации (86% на исходное сырье). Полученное соединение представляет собой маслянистую жидкость, кипящую при температуре 225° С/3 мм рт. ст., с pf 0,9730 и «2° 1,4850. Структура полученных соединений подтверждена ИК-спектрами и характеризуется следующими полосами поглощения: карбонильная группа в сложной эфирной группе - 1740 см С-О-С связь- 1030-1300 см-. С-S-С связь - 730 см-1. В таблицах 1 и 2 приведены характеристики синтезированных соединений. Таблица 1 синтезированных соединений ддукт конденсации аллилового эфира пеларгоновой кислоты и циклопентадиена

Температурный коэффициент вязкости.

Из ЭТИХ данных видно, что все синтезированные соединения имеют низкую температуру застывания -52° С60° С, гид- 35

рирование позволяет получить соединение с такой же вязкостно-температурной характеристикой, но со значительно лучщей антиокислительной стабильностью: после окисления соверщенно отсутствуют осадок и 40

коррозия, вязкость масла после окисления увеличивается всего на 29%.

Таким образом, синтезированные соединения могут быть рекомендованы в качестве основы синтетических масел, поскольку они обладают низкой температурой застывания, хорошими вязкостно-температурными и термоокислительными свойствами. Стабильность синтезированных соединений по ГОСТ 5.566-70

Формула изобретения

Производные эфиров бициклических спиртов общей формулы

тг ко

Z j-CHi-0-C-C,8lIn

где X - Н, C4H9S как основа синтетических масел.

Таблица 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

3.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2107908/04, кл. С 07 С 69/74, С 07 С 69/00, 1975.