СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЛ^ЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ о-КРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07F7/04 

Изобретение относится к области получения замещенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих арокси- и алкоксигруппы общей формулы

/(OR)x

R,,Si

(OR)v ,

где R - СбНб, СНз,

R - алкил С4-С|о,

арил, замещенный арил,

,2,

,2;

,2,

X + Y 4 -п.

Эти соединения являются жидкостями с низкой температурой застывания, обладают хорошей смазывающей способностью н высокой термической стабильностью. Благодаря комплексу ценных свойств, замещенные эфиры о-кремневой кислоты, содержащие алкокси- и ароксигруппы, могут быть использованы в качестве теплоносителей и гидрожидкостей при температурах от -30 до -f 300°С.

Известен сиособ получения замещенных эфиров о-кремневой кислоты, содержащих ароксигруппы, взаимодействием фенилтрихлорсилана со смесью фгнолов при повышенной температуре. Полученные арнл(арилокси)силаны имеют температуру застывания

выше -27°С и низкую гидролитическую стабильность.

Для получения соединений, обладающих низкой температурой застывания, лучшими вязкостно-температурными характеристиками и высокой гидролитической стабильностью, предложено замещенный хлорсилан подвергать взаимодействию со смесью алифатического спирта с ароматическим оксисоединением в соотношении от 9 : 1 до 1 : 9.

Пример 1. Получение фенилдикрезокси2-этилгексоксисилана.

В четырехгорлую колбу, сна бжеиную мешалкой, обратным холодильником, термометром и штуцером для подачи N2, загружают при 20°С 42 г CensSiCls, 26 г 2-этилгексилового спирта и 50 г крезола. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при 100°С в течение 1 (ac, при 200°С-1 час. Затем I час пропускают азот при температуре реакционной массы при 200°С. В результате разгонки полученной смеси из колбы с дефлегматором выделяют фракцию 205-220°С (2 мм рт. ст. в количестве 72 г (790/0 от теории). Вязкость при равна 28 ест. Температура застывания .

Пример 2. Получение дифенилкрезокси2-этилгексоксисилана.

Реакцию проводят по методике, описанпой для примера 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 60,8 г (СбП5)251С12, 31 г ж-крезола и 37,5 г 2-этилгексилового спирта. После окопчапия реакции в результате вакуумпой разгонки получают 60 г фракции, кипяш;ей при 185-195°С (1 мм рт. ст.). Вязкость при 20°С равна 40,6 ест. Температура застывания - 47°С.

Найдено, %: С 77,09; Н 8,9; Si 6,6.

Вычислено для С27Нз4О251, о/о С 77,5; Н 8,15 Si 6,7.

Пример 3. Получение метилфенилкрезокси-2-этилгексоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 40 г CHsCeHsSiCls, 25 г крезола, 28 г 2-этилгексилового спирта. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 70 г (80% от теории) фракции 170-180°С (2 мм рт. ст.); По° 15 ест. Температура застывания - 70°С.

Найдено, о/о: С 73,5; Si 7,96. Вычислено, о/о: С 74,2; Si 7,8. Пример 4. Получение фенилдикрезоксиоктилоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной для примера I (при тех же условиях). В колбу загружают 45 г CeHsSiCls, 28 г н-октилового спирта и 53 г крезола. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 75 г фракции 200-215°С (2 мм рт. ст.). Вязкость при 20°С равна 25 ест, температура застывания -60°С.

Найдено, %: С 75,1; Н 8; Si 6,1.

Вычислено для CssHgeOsSi, %: С 75; Н 8,03; Si 6,24.

Предмет изобретения

1.Способ получения замещенных эфиров о-кремневой кислоты взаимодействием хлорсилана со смесью карбинолов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью улучшения гидролитической стабильности конечных продуктов и уменьшения температуры застывания, в качестве хлорсилана используют замещенный хлорсилан, а в качестве смеси карбинолов - смесь алифатического спирта с ароматическим

оксисоединением.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что алифатический спирт и ароматическое оксисоедипение берут в соотнощении от 9 : 1 до 1 :9.