Способ выделения поливинилового спирта и установка для осуществления этого способа Советский патент 1979 года по МПК C08F6/12 B01J1/00 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА И УСТЛИОВК.Л

(54) ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭТОГО СПОСОБА нсокагион G, выпускаемый фирмой Иикка Кемики (обозР1ачаемый в тексте Неокатионом имеющий формулу . (оН25-1Г-(н В количестве 0,005-0,1% от указанного вод,ного раствора. рН раствора доводят до 8-10, В результате чего поливиниловый спирт коагу jmpyeT. Коагулированную массу отделяют и извлекают из маточной жидкости. Борная кис лота соединяется с поливиниловым спиртом, вызывая его желатинизацию, а неорганическая соль высаливает из раствора поливиниловый отирт. Количество добавляемой борной кислот зависит от степени полимеризации и омыления поливинилового спирта и от количества вводи мой неорганической соли. Для относительно слабополимеризованного и сильноомьшешюго поливинилового спирта требуются относительн большие количества борной кислоты. Обычно к раствору добавляют 1 - 10% (в расчете на НзВОз) борной кислоты или бората и Ш-ЗО неорганической соли, являющихся коагуляторами. Амин желательно вводить в виде водного рас ра. Он может быть внесен в раствор одновременно с другими коагулирующими веществами. Однако более целесообразно амин добавлять 1Ю завершении коагуляции поливинилового спирта другими коагуляторами с целью концентрации коагулированной массы. Полное отделение поливинилового спирта достигается в ЮМ случае, когда после выделения основной коагулированной массы повторно к раствору добавляют aNOiH. Добавление амина, являющееся отличительным признаком предлагаемого способа,вызывает разрушение пены в коагулированном поливиниловом спирте под действием катионов и агрегирование его в массу малого объема. Следовательно, извлечение поливинилового спирта вьпме, даже в том cnyiae, когда вносят малые количества коагуляторов. Кроме того, выделенный из раствора поливиниловый атирт имеет более высокое качество, поскольк га1же содержание в нем воды и соответственн неорганических солей. Предложенный способ выделения поливини;ювого спирта осуществляют на установке, содержащей последовательно смонтированные емкость с коагулятором, уравнительный бак с расходомером, смеситель с патрубком подачи раствора, реактор,- разделенный перегородками на зоны коагуляции, желати1шзации и к ,центрирования, сепаратор разделения твердой и жидкой фаз с последовательно установленными двумя дополнительными рсакюрами и дополнительным сепаратором и емкости с дополнительным коагулятором, сое;щнен} ые с зоной концентрирования реактора и первым дополнительным реакюром. На чертеже изображена установка согласно изобретению для осуществления способа выделения поливинилового спирта из его водньгх растворов. Борная кислота, борат и неорганические соли содержатся в резервуарах 1 и 2 для коагулячоров. Коагуляторы с помощью насоса 3 по трубопроводу направляются в уравнительньш бак 4. Бак 4 через расходомер 5 связан с смесителем 6, к которому также подведен трубопровод 7 подачи стх)чных вод, пропускаемых через расходомер 8. Смеситель 6 связан с реактором 9. Реактор 9 разделен перегородками на зону коагуляции А, зону желатинизации Б и зону концентрации В. Бак 10, в котором находится амин, через трубопровод соединен с зоной концентрации В. К реактору 9 присоединен сепаратор 11 для разде11ения твердого вещества и жидкости, из которого отделенная жидкость поступает в реактор 12, а отделенное твердое вещество отводится транспортером 13. Трубопровод связывает реактор 12 с баком 14 для амина. , в которую добавлен амин, направляется в реактор 15, из которого коагушфованный поливиниловый спирт подается в сепаратор 16 для разделения жидкости и твердого вещества. Твердое вещество отводи1ся с гюмощью транспортера 17. В описанном устройстве коагулятор, находящийся в резервуарах 1 и 2 для хранения коагуляторюв, периодически заканчивается насосом 3 в уравнительный бак 4 и затем - в смеситель 6 через расходомер 5. В смесителе 6 коаг)лятор смешивается с поступающими из трубопровода 7 сточными водами. Полученная в результате смесь поступает в зону коагуляции A,зону желатинизации Б и зону концентрации B,прячем в последнюю по каплям добавляется амин из бака 10 для амина, ускоряющий процесс коагуляции. Смесь из зоны концентрации В пропускается через сепаратор 11, где происходит выделение твердою вещсс1Ва поливинилового спирта. Жидкость направляется в реактор 12, в то время как О1деленное твердое вещество транспортируется по транспортеру 13 в линию последующей обработки. Из бака 14 для ам1ша к жидкости в реакторе 12 добавляют амин. Переметанная смесь поступает в реактор 15, в кото)юм для коагуляции поливинилового спирта смесь 1е)емещивают и направляют в сепаратор 16 для разделения твердого вещества и жидкости. iBeimoe вещество, отделенное на cenapaiofn; 16. по

ipaHcnopiopy 17 подастся на последующую иеркработку.

Находящийся в водном растворе поливиниловый спирт может бьпь эффективно коагулирован в соответствии с изобретением, поскольку к водному раствору с поливиниловым спиртом добавляется амин из баков для аминов, установленных в реакторах 9 и 12, в приемлемом количестве. Следовательно, даже в том случае, когда из бака 4 добавляют меньшие количества коагулирующего агента, эффективность выделения поливинилового спирта высокая.

В приведенных ниже примерах поливиниловый спирт может быть выделен с ТСХ/ выходом на сепараторе 11 разделения твердого вещества и жидкости и с 999- выходом на сепараторе

Показатель Выход сух(1Й массы, г Содержание воды (по огнощению к сухой массе),/ Химический состав сухой массы, поливиниловь Й спирт борная кислота (Н;|ВОз) сульфат на1рия Выход пoливиниJloвoIo спирта, П р и м е р 2. К 2 л сточных вод из пронесса рас Ш1Ихтовки тканей, в когорых содерж ся 0,75% поливинилового спирта (сре,Ш1яя степень омыления 98%) и 0.45- крахмшш, добавляют 0,2 г борной кислоты () и 10,0 г сульфата аммония (N44)204. Смесь после неремеишвания в гечение 5 мин при 70° С превращается в прозрачный раствор в результате полного растъорения поливипшювою спирта. Раствор охлаждают до комнатной температуры. рН его доводят известью до 10, и раствор iiep Добавка неокатиона (отнесено к водному раствору)./

Способность подавлять ену (относительная величина)

Коагулирую1дая способност ь

16 Ш1Я разделения гвордою вещества и жи1т

КОС1И.

Пример 1. К 2,0 л BOjuioro раствора, содержащего 0,8()7г поливинилового спирта (средняя степень полимеризации 500 и степень омыления 88), добавляют 8.0 г боракса (N828401-10 HjO), 4,5 г сульфата натрия (Na2SO4-10 HjO или глауберова соль) и 0,05 г неокатиона. рИ раствора примерно 8. При перемеишвании смеси в течение 15 мин мещалкой отделяется поливиниловый спирт и всплывает на поверхность. Он может быть легко отделен фильтрованием. Если амин не добавляют, поливиниловый спирт коагулирует Неполностью и с трудом может быть огфилы1Х)ван, даже при тех же условиях.

Результаты анализа поливинилового спирта приведены в табл. 1.

Т а б л и д а 1 Способ

50

10

100

Низкая

Очень

Сильсильнаяная у- -/ лагаемыйизвестный 18,117,5 епшвают в течение 10 мин. В течение этою времени поливиниловый спирт отделяют в виде объемной коагулированной массы. При дальнейUEM псремещивании с различ1Н 1ми количествами неокатиона заме1но уменьшается количество пены, в результате чего получаемая коагулированная масса представляот собой отвержденный гель. Ниже приведены экспериментальные данные, полученные при осуществ;тении П Х1десса по прештагасмому и известтсому способам: