Способ получения алкилсульфатов Советский патент 1979 года по МПК C07C141/02 C11D1/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ

следствие этого, уменьшается образование продуктов осмоления из-за разложения кислых алкилсульфатов. В результате уведичивается выход делевого продукта.

Из-за идентичности растворителя и иелево-го продукта исключается стадия отделения и регенерации растворителя. Возвращение в зону реакции части сульфомассы позволяет уменьшить избыток исиользуемой хлорсульфоновой кислоты с 8 до 1-2% при достижении глубины сульфатирования 97-98,5%.

Кроме того, использование сульфомассы в качестве растворителя позволяет сульфатировать спирты с температурой плавления выше 40° С или спирты, очень вязкие при этой температуре.

Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термомет1)ом и капельной воройкой, загружают 300 г расплавленного лауринового спирта. При непрерывном перемешивании и охлаждении из капельной воронки прибавляют 196 г (111 мл хлорсульфо.повой кислоты, поддерживая те1мпературу не выше 35° С, НС1 удаляют, создавая небольшое разрежение с помощью водоструйного ласоса. По окончании прибавления хлорсульфоновой кислоты 250 г реакционной массы отделяют, а остаток при перемешивании выдерживают в течение 30 шш при 30° С, продувают сухим воздухом для удаления НС1 и .нейтрализуют 10%-ным раствором щелочи до рН 8,0. Нейтрализованная паста желтоватого цвета содержит 31,6% лаурилсульфата натр-ия и 2,3% несульфироваиных веществ, что соответствует глубине сульфатирования 91,0%.

Процесс повторяют, «о к лауриновому спирту до прибавления хлореульфоиовой кислоты добавляют 250 г полученной выще сульфомассы и 190 г (108 мл} хлорсульфоновой кислоты. Полученная паста бледножелтого цвета содержит 33,2% лаурилсульфата натрия и 1,15% несульфированлых вец;еств, что соответствует глубине сульфатирования 94,7%.

Процесс повторяют, но к лаури«овому спирту прибавляют 250 г сульфомассы, полученной выше.

Полученная паста белого цвета содержит 37,2% лаурилсульфата натрия и 0,4% несульф.ированных веществ, что соответствует глубине сульфатирования 98,3%.

В последующих иримерах проводят опыт, как в примере 1.

Пример 2. Загружают раствор 300 г цетилового спирта в 500 мл четыреххлористого углерода и прибавляют 152 г (87 мл} хлорсульфояовой кислоты. После прибавления хлорсульфоновой кислоты четыреххлористый углерод отгоняют под вакуумом, «е допуокая нагревания реакционной массы выше 35-40° С. После отгонки четыреххлористого углерода 250 г реакционной

массы отделяют, а остаток нейтрализуют щелочью до рН 8,0. Нейтрализованная паста светложелтого цвета содержит 32,6% цетилсульфата .натрия и 1,35% несульфированных веществ, что соответствует глубине

сульфатирования 94,4%.

Процесс повторяют, но загружают раствор 300 г цетилового спирта в 250 г сульфомассы, полученной выше и прибавляют 147 г (84 л;.л) хлорсульфоновой кислоты.

Полученная паста белого цвета содержит 47,8% цетилсульфата натрия и 0,5% несульфированных, что соответствует глубине сульфатирования 98,2%.

П р и м е р 3. Загружают 1500 г синтетических жирных спиртов фракции Сю-Cis, добавляют 1000 мл четыреххлористого углерода и прикапывают 860 г (492 лгл) хлорсульфоновой кислоты, иоддерживая температуру выше 45° С, перемешивают еше

15-20 мин и отгоняют под вакуумом четыреххлористый углерод, поддерживая температуру не выше 36-40° С.

После отгонки четыреххлористого углерода 900 г сульфомассы отделяют, остаток

нейтрализуют щелочью до рН пасты 7,5- 8,0. Нейтрализованная паста светложелтого цвета содержит 31,2% алкилсульфатов натрия и 2,8% несульфированных соединений, что соответствует глубине сульфатирования89,8%.

Загружают 900 г сульфомассы, добавляют 600 г синтетических жирных спиртов фракции Сю-Ci8, перемешивают и прикапывают 345 г хлорсульфоновой кислоты,

поддерживая температуру не выше 45° С, перемешивают еще 15-20 лшн и нейтрализуют щелочью до рН пасты 7,5-8,0.

Нейтрализованная паста белого цвета содержит 36,4% алкилсульфатов натрия и

1,4% несульфированных соединений, что соответствует глубине сульфатирования 94,7%.

Аналогичным Образом сульфатируют синтетические первичные Спирты фракции

Сю-С18 и С12-С16. Во всех опытах используют 300 мл спирта.

Результаты сведены в таблицу.

Формула и 3 о б р е г е н и я

1. Способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших первичных жирных спиртов избытком хлорсульфоновой кислоты .в среде растворителя, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеллчения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют предварительно полученную сульфомассу в количестве 50-150 вес. % от веса спирта.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что сульфатирование осуществляют при мольном соотношении сшфт ; .хлорсульфоновая кислота, равном 1 : (1,01 -1,02).

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе:

1. Maurer Е, W., Stirton А, J., Wei J. К., 10 Октадецилсерная кислота и ее свойства, J, Атег. Oil Chemists Soc,, 37, 34, 1960.