СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТО Советский патент 1973 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

1

Изобретение относится к способам получения поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой с предварительным насыщением спиртов хлористым водородом с целью использования охлаждающего эффекта испаряющегося газа, что усложняет процесс сульфатирования.

С целью увеличения глубины сульфатирования и улучщения качества целевого продукта предложено проводить процесс в присутствии добавок кремнийорганических соединений, например полиметилсилоксановых жидкостей, которые воздействуют на поверхностно-активные и вязкостные свойства сульфомассы, вследствие чего облегчается и ускоряется выделение хлористого водорода, что ведет к устранению местных перегревов. При этом кремнийорганические соединения вводят в реакцию в количестве 0,05-0,25% по отнощению к весу спиртов или их этоксилатов.

Пример 1. а) В круглодонную трехгорлую колбу с мещалкой, термометром и капельной воронкой загружают 80 г (0,41 моль первичных спиртов фракции Ci - Си и при 26-30°С и непрерывном перемешивании и охлаждении прибавляют 54 г (0,45 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая небольшое разрежение

с помощью водоструйного насоса. После выдержки в течение 30 мин сульфомассу нейтрализуют щелочью до рН 7,5-8,0. Нейтрализованная паста желтоватого цвета содержит

31,6% алкилсульфатов натрия и 2,0% несульфированных веществ, что соответствует глубине сульфатирования 91,0%.

б) Процесс проводят в условиях примера 1а, но к спиртам добавляют силикон марки

ПМС-200А в количестве 0,05% от веса спиртов. Полученная паста белого цвета содержит 32,5% алкилсульфатов натрия и 1,4% несульфированных веществ. Глубина сульфатирования 94,0%.

П р и М е р 2. а) В трехгорлую колбу по примеру 1а загружают 50 г (0,17 моль) этоксилатов первичных спиртов фракции Cja - Си, оксиэтилированных из расчета 1 моль окиси этилена на 2 моль спиртов, и при 23-

28°С и непрерывном перемешивании прибавляют 22 г (0,19 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая разрежение с помощью водоструйного насоса. По окончании прибавления хлорсульфоновой

кислоты и выдержки в течение 30 мин сульфомассу нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до рН 7,5-8,0. Нейтрализованный продукт содержит 41,0% натрийсульфоэтоксилатов и 2,7% несульфатированных веществ.

Глубина сульфатирования 92,0%.

б) Опыт проводят в условиях примера 2а, но к этоксилатам добавляют 0,05% силикона марки ПМС-200А. Нейтрализованный продукт содержит 36,4% натрийсульфоэтоксилата и 0,85% непрореагировавшего этоксилата. Глубина сульфатирования 96,5%.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой, отличающийся

тем, что, с целью увеличения глубины сульфатирования и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в присутствии добавок кремнийорганических соединений, например полиметилсилоксановых жидкостей, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремнийорганические соединения вводят в реакцию в количестве 0,05-0,25% по отношению к весу спиртов.