Способ получения алкилсульфатов Советский патент 1981 года по МПК C07C139/10 C11D3/34 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфатов, которые используются в производстве синтетических моющих, средств.

Известен способ получения алкилсульфатов, заключающийся в том, что, спирт в несколько стадий подвергают взаимодействию с эквимолярным коли-. честном серной кислоты при 50 С. Глубина сульфатирования 80-90% QJ

Наиболее близким к изобретению является способ получения алкилсульфатов, заключающийся в том, что высший жирный спирт или фракцию первичных жирных спиртов Cja-C j сульфатируют комплексом фосфорной кислоты с серным ангилридом при 20-40°G с последующей нейтрализацией щелочью. Глубина сульфатирования 97,4%, содержание сульфата натрия и ортофосфатов 16,8%, содержание несульфированных 0,65%

Недостатком этого способа является значительное содержание ортофосфата натрия в целевом продукте, что ухудшает свойства моющих композиций, а также сложность процесса приготавления комплекса.

Цель изобретения - повышение качества целевогопродукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается

предлагаемым способом получения алкилсульфатов, заключающимся в том, что высший жирный спирт или фракцию первичных жирных спиртов подвергают взаимодействию со смесью

90-100%-ной серной кислоты и фосфорного ангидрида при мольном соотношении спирт:кислота:фосфорный ангидрид, равном 1:1: (0,33-1) и температуре 20-40 С. с последующей нейтрализацией

реакционной смеси щелочью. Глубина сульфатирования 99%.

Отличительным признаком способа является использование в качестве сульфатирующего агента смеси серной

кислоты и фосфорного ангидрида и проведение процесса при мольном соотношении спирт:серная кислота:фосфорный ангидрид, равном 1:1(0,33-1). После нейтрализации водной щелочью

получается продукт, не содержащий свободных спиртов и сульфата натрия, но содержащий добавки натриевых солей полифосфорных кислот, которые оказывают благоприятное влияние на

свойства моющих композиций. Пример 1. а)Приготовление суспензии пятиокиси фосфора в серной кислоте. В периодический реактор, снабженный . пропеллерной мешалкой и рубашкой, загружают 1 моль- 98%-ной (вес) серной кислоты и при непрерывном перемешивании и охлаждении постепенно добавляют 0,33-1 моль порошкообразно го фосфорного ангидрида,при температуре в реакторе 18-ЗО С (лучше 20°) получают сиропообразную массу белова того цвета, устойчивую при хранении в течение 1 сут. б)Сульфатирование ундецилового спирта. В реактор загружают 36,88 г (0,214 моля)ундецилового спирта и при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно в течение 20 мин добавляют 36,2 г суспензии, содержащей 58 вес.% серной кислоты и 42 вес пятиокиси фосфора (0,214 м 0,107 мол соответственно). Анализ полученной сульфомассы показал, что она содержи 72.6вес.% (0,214 молей) алкилсульфа тов, 24,6 вес.% фосфорных кислот и не содержит свободной серной кислоты Б). Нейтрализация сульфомассы. По лученную сульфомассу разделяют на две части и нейтрализуют в реакторах снабженных рамными мешалками, водными ра створами едкого натра 17,1 и 34,3.вес.%. Полученныепасты анализи руют на содержание алкилсульфата натрия методом двухфазного титрования, получают содержание поверхностно-активного вещества в пасте 23,9 и 35.7вес.% при расчетных величинах 24,1 и 36, 8 вес.% соответственно. Пример 2. В реактор емкость 1 л, снабженный водяной рубашкой, ленточной мешалкой и змеевиковым хоСульфатирование спиртов суспензией фосфорного ангидрида в 98%-ной серной кислоте (мольное соотношение ангидрид: кислота 1:1) при мольном соотношении кислота: спирт 1:1 и 40с лодильником, загружают 220 г (1 моль).первичных жирных спиртов фракции CfQ-Cj и постепенно при охлаждении и перемешивании прибавляют 169 г суспензии пятиокиси фосфора в серной кислоте со скоростью, обеспечивающей сохранение температуры в реакторе в интервале 30-32 0, получают сульфо.массу, в которой содержится моля алкилсерной кислоты и отсутствует серная кислота. Затем в тех же условиях реакционную массу в течение 2 ч нейтрализуют 20%-ным (вес) раствором едкого натра до слабощелочной реакции раствора. Анализ пасты методом двухфазного титрования показал, что в ней содержится 0,998 моля алкилсульфатов натрия. Результаты испытания образца этой пасты показали, что ее моющая способность составляет 105% относительно лаурилсульфата. Аналогичным образом сульфатируют другие спирты, результаты этих опытов приведены в таблице. Из таблицы следует, что данный способ приводит к количественному превращению серной кислоты и спирта в моноалкилсульфат, что сокращает расходные коэффициенты по спирту на 10-20% и по серной кислоте в 1,82 раза. После нейтрализации сульфомассы получается продукт хорошей цветности, не загрязненный сульфатом натрия и непрореагировавшим спиртом, что ис-. ключает необходимость его выделения и очистки и позволяет использовать его непосредственно для приготовления «-.интетических моющих средств.

н-Нониловый

н-Дециловый.

н-Ундециловый

н-Додециловый

Фракция ПВНСС

Сад-С(Ангарск)

26,1

0,997 27,3 0,996 24,5 0,986 25,3 0,996

23,7

0,998 579400 Формула изобретения Способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов или фракции первичных жирных спиртов 0,,-Сзд при 20-40 с с последующей ней-г трализацией сульфомассы шелочыо, . отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, сульфатирование проводят смесью 90-. 26 100%-ной серной кислоты и фосфорного ангидрида при мольном соотношении спирт:кислота:фосфорный ангидрид, равном соответственно 1:1:0,33-1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 215383, кл. С 11 D 1/14, 15.04.63. 2. Авторское свидетельство СССР 3042S2, кл.С .07 С 141/02,18.12.69 (прототин-) .