Способ получения полиолефинов Советский патент 1979 года по МПК C08F210/14 C08F4/14 

1

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к получению полиолефинов, которые могут быть использованы в качестве базовых компонентов смазочных масел.

Известен способ получения полиолефинов полимеризацией альфа-олефинов в присутствии катализатора 1.

Однако получаемые сополимеры не обладают комплексом свойств, необходимых для смазочных масел.

Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения полиолефинов полимеризацией Cs-Си - альфаолефинов в массе с применением в качестве катализатора хлористого алюминия 2.

Однако полученный полимер не обладает достаточно высокими вязкостно-температурными показателями.

Целью изобретения является улучшение вязкостно-температурных свойств конечного продукта.

Эта цель достигается тем, что 0,5- 0,7 масс. % от мономерной смеси хлористого алюминия вводят в предварительно нагретую до 70-80°С мономерную смесь и последовательно повышают температуру до 140-170°С, выдерживают 5-15 мин, охлаждают до 120-140°С, вводят дополнительно 0,3-0,8 масс. % хлористого алюминия и выдерживают полученную смесь в течение 3-5 ч.

Суш;ество способа заключается в изменении технологии процесса полимеризации, а именно: катализатор - хлористый алюминий подают частями, причем после подачи первой порции катализатора реакционную массу нагревают до температуры 140-170°С, затем охлаждают до

120-140°С, при этой температуре вводят вторую порцию катализатора и выдерживают в течение 3-5 ч.

После полимеризации смесь охлаждают до 20-30°С, катализаторный комплекс

отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са(ОН)2 с водой, фильтруют, отгоняют фракцию до 350°С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин, обладаюш,ий требуемыми вязкостно-температурными свойствами.

Пример 1. В нагретую до 70°С смесь олефинов Сю-Си добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5 масс. %, температуру повышают до 170°С, выдерживают при этой температуре 5 мин, затем охлаждают до 120°С, вводят хлористый алюминий в количестве 1,0 масс. % и выдерживают при температуре 120°С в течение 3 ч. Смесь охлаждают до 30°С, катализаторный комплекс отстаивают и отделяют, полимеризат нейтрализуют смесью Са (ОН)2 с водой, фильтруют, отгоняют фракцию до 350°С. Остаток подвергают гидрогенизации и получают полиолефин со следующими свойствами:

Вязкость кинематическая при

100°С8 сСт

Вязкость динамическая при

40°150 П

Температура застывания -56°С Полиолефин, полученный по известному способу 2, имеет следующие свойства: Вязкость кинематическая

при 100°С8 сСт

Вязкость динамическая

при 40°С250 П

Температура застывания -47°С Пример 2. Полимеризацию олефинов Сб-Ci6 осуществляют по способу, описанному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 80°С, добавляют хлористый алюминий в количестве 0,7 масс. %, нагревают до 140°С, выдерживают при этой температуре 15 мин охлаждают до 130°С, добавляют 0,3 масс. % хлористого алюминия, и при температуре 130° выдерживают в течение 5 ч. Полимеризат подвергают обработке аналогично примеру 1 и получают полиолефин со следующими свойствами: Вязкость кинематическая

при сСт

Температура застывания -50°С Полиолефин, полученный по известному способу 2, имеет следующие свойства: Вязкость кинематическая

при 100°С10 сСт

Вязкость динамическая

при 40°С340 П

Температура застывания -45°С Пример 3. Полимеризацию олефинов Cg-Си осуществляют по способу, описанному в примере 1. В смесь олефинов, нагретую до 75°С, добавляют хлористый алюминий в количестве 0,6 масс. -%, нагревают до 160°С, выдерживают при этой температуре 10 мин, охлаждают до 140°С, вводят 0,8 масс. % хлористого алюминия и при температуре 140°С выдерживают в течение 4 ч. Полимеризат подвергают обработке аналогично примеру 1 и получают полиолефин со следующими свойствами: Вязкость кинематическая

при 100°С8,5 сСт

Вязкость динамическая

при 40°С170 П

Температура застывания -54°С Полиолефин, полученный по известному способу , имеет следующие свойства: Вязкость кинематическая

при 100°С8,5 сСт

Вязкость динамическая

при 40°С280 П

Температура застывания -45°С Из примеров следует, что полиолефины, полученные согласно изобретению, обладают улучщенными вязкостно-температурными свойствами. При использовании полиолефинов, полученных в соответствии с изобретением, в качестве базовых компонентов моторных масел «северных сортов достигается экономия топлива около 5% на 1 км пробега машины.

Пароднохозяйственный эффект от применения полиолефинов в качестве базовых компонентов моторных масел составляет 500 тыс. руб.

Формула изобретения

Способ получения полиолефинов полимеризацией альфаолефинов в массе с применением в качестве катализатора хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью улучшения вязкостно-температурных свойств конечного продукта, 0,5- 0,7 масс. % от мономерной смеси хлористого алюминия вводят в предварительно нагретую до 70-80°С мономерную смесь и последовательно повышают температуру до

140-170°С, выдерживают 5-15 мин, охлаждают до 120-140°С, вводят дополнительно 0,3-0,8 масс. % хлористого алюминия и выдерживают полученную смесь в течение 3-5 ч.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ № 2005207, кл. С 08 F 210/08, опубл. 1976.

2.Патент США № 3812036, кл. 252-59 опубл. 1974.