Способ препаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Быстрый ввод и испарение дозы сырья сопровождается резким возрастанием давлсиия в исиарителе и соотиошеиие

РИ + л к

стаиовится больше, чем 2,1.

При этом наблюдается захлебываиие колонны и снилсение ее производительности. При медленном вводе дозы соотношение

РИ + -РЛ

к

меньше, чем 1,8.

Это сопровождается большим размытием хроматографической полосы в начале колонны, соответственно ухудшением эффективности и производительности установка.

Таким образом, максимальная производительность обеспечивается только в условиях, когда

,-2,1.

Осуш,ествление ироцесса газохроматографического разделения при повышенном давлении и выборе конкретных значений давлений и температурного режима в испарителе, хроматографической колонне и ловушке-конденсаторе исходя из соотношений (1) и (2) обеспечивает повышение эффективности и производительности хроматографической установки при работе в условиях иерегрузки, а также позволяет обеспечить полноту улавливания продуктов с применением обычных хладагептов, naiipnмер промышленной воды.

Сушность способа поясняется следуюп1,им примером.

Пример. На препаративном хроматографе, специально оборудованном для работы под давлением, с колонной диаметром 23 мм, длиной 2 м, заиолненной ИНЗ-600 с 20% полиэтилепгликольадипипата разделяют пзопрен-рекгификат с содержанием 97,4 мае. % основного компонента и семи примесных углеводородов, ближайший из которых 2-метплбутен-2 содержится в количестве 0,87 мае. %. Детектор-катарометр. ЭлюеР1т-гелий. Давление в хроматографической системе создают давлением элюента при сохранении постоянной во всех опытах линейной скорости потока в колонпе, равпой 3,08 см/сек. Температурный режим в исиарителе, колонпе и ловушкс-коиденсаторе поддерживают в зависимости от давления. Величину дозы изменяют от 0,02 до 10 мл. Дозирование осушествляют металлическим шприцем сиециальной конструкции, обеспечиваюш,им ввод пробы при иовышенном давлении.

На фиг. 1 представлен график зависимости эффективности от среднего давления в колонне в пределах от 1,45 до 10,15 ата.

При величине дозы 5 мл повышение среднего давления в колонне с 1,45 до 5,35 ата увеличивает эффективность, выраженную высотой эквивалентной теоретической тарелки в 8,8 раза, повышение давления до 10, 15 ата увеличивает эффективность в 16 раз.

На фиг. 2 представлен график зависимости производительности установки от среднего давления; на фиг. 3 - график зависимости производительности от соотношения давлений в аппаратах установки.

Повышение давления практически пропорционально увеличивает производительность установки за один цикл разделения

при дозе 5 мл. Так, при атмосферном давлении производительность препаративного хроматографа по изопрену чистотой 99,9 масс. % составляет 0,22 мл/мин, при 10, 15 ата - 1,6 мл/мин и при 50 ата -

7,6 мл/мин. Такое повышение производительности обесиечивается соблюдением соотношений температуры и давления по уравнениям (1) и (2). Так в условиях опыта при ,35 ата, ,8 ата и РЛ

4,9 ата, 7„ 143°С, 7, и Тк 61°С, а также при ата, /и ,5 ата и Рл 49,6 ата, Г„ 256°С, Гл 30°С и Гк 140°С соблюдаются соотношения (1) и (2), обеспечивая максимальную производительность. Невыполнение данного соотношения приводит к снижению ироизводительности, как это видио из фиг. 3.

Исиользоваппе способа обеспечивает по

сравнению с существуюш,ими сиособами следуюшие препмушества: повышение эффективности разделения хроматографической колонны, повышение производительности колоины при заданной чистоте продукта практически пропорционально давлению, полноту улавливания продуктов при конденсации с применением обычных хладагентов, например, иромышлепной воды. Указанные иреиму1цества иредлагаемого

способа расширяют сферу ирименения газохроматографических методов разделения смесей газов и иаров в промышленности, в частности, на получение эталонных чистых углеводородов для метрологии.

Предлагаемый способ может быть использован в химической и нефтехимической отраслях промышленности при получении вешеств высокой степени чистоты методом газовой хроматографии.

Формула изобретения

Сиособ препаративного газохроматографического разделения смесей газов и паров, заключаюшийся во вводе разделяемой смеси и элюента в испаритель, разделении на хроматографической колоние и улавливании полученных продуктов в ловушкеконденсаторе, отличающийся тем, что.

с целью повышения эффективности разделения и ироизводительности процесса, разделение ведут под давлением от 5 до 50 ата, давление в иснарителе в период ввода и испарения дозы, колонне и ловушке-конденсаторе выбирают из условия

1,8-2,1.

РК

и температурный режим в этих аппаратах поддерживают исходя из соотношения.

Т РК

давление и температура в испарителе в период ввода и испарения дозы;

средние давление и температура в хроматографической колонне;

давление и температура в ловушке-конденсаторе.

В ЭТТ, мн

300

Р 1,45 ата

/7, МЛ I HUH

0 10 20 30 iO 50

P,amc, (риг. 2

IS / 7 г

08 0,6 0,i 0,Z

IS

1,8

2,0

24 (риг 3