Способ улавливания веществ в препаративной газовой хроматографии Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

36 цоляемого вещества. Инертное вещество наносят перец разделением на сорбент колонки хроматографа или вводят в испаритель перед разделением. При использовании вещёотва с температурой кипения, менее чем на 1ОО С отличающегося от температуры кипения выделяемого соединения, возникают труд ности при его последующей отгонке от выделяемого вещества. Кроме того, это вещество быстро элюирует из хроматографической колонки. При введении вещества, температура кипения которого на 20О и более выше температуры кипения выделяемого . соединения, упругость его пара будет настолько низка, что не произойдет образования ядер конденсации аэрозоля. Для проверки эффективности предлагаемого способа использовались ловушт ки диаметром 2О мм и дашной 2SO мм, источник напряжения - высоковольтный индуктор ИВ-1ОО и система электрозажигания автомобиля. Пример. Выделение 1-(р гриметилсилилэтиладамантана с температурой кипения 124 С/5 мм рт. ст. проводят на хроматографе. Температура колонки 20О С. К 28 г неподвижной фазы полиметилсил океан овой жидкости (ПМС-ЮО) добавляют 6 г полиметилсилоксановсй жидкости (ПМС-5) с температурой кипения 15О-320 и все это рас-гаоряют в 500600 мл серного эфира и смешивают со 186 г диатомитового носителя динохром Н. После испарения серного эфира получившийся сорбент помещанзт в хроматогр фическую колонку длиной 1 м и диаметром 24 мм. Жидкость ПМС-5 представляет собой полидисперсную жидкость и кипит в широком интервале, который зна чительно сужается в ходе кондиционирования. Кондиционирование проводят в хр тографе при температуре 240 С в течение 8ч. Напряжение подают на ловушку диаметром 20 мм, длиной 25О мм от источника напряжения ИВ-1ОО (15 кВ). Эффект устойчивого образования аэро золя наблюдается 30 дней. Выделяют 10,5 г чистого, вещества при теоретическом выходе 11,5 г (степень улавливания 92%). При использовании колонки без добавки ПМС-5 отношение собранного вещества к теоретичесзси посчитанному (степень улавливания) составляет 15%, 2 а в случае использования метода конденсации - 5%. П р и м е р 2. Выделение 1-(/5 Тримётилсилилэтил) адамантана проводят на хроматографе; на колонке длиной 7 м и диаметром 8 мм, заполненной полиметилсилоксановой жидкостью (ПМО-100), на динохроме Н. Температура колонки 240 Жидкость ПМО-5 была отогнана при температуре 260 С/1 мм рт. ст., и 0,5 мл кубового остатка было введено в испаритель препаративного хроматографа; (температура испарителя 600 С). Кубовой остаток жидкости ПМС-5 вводят каждый день за час до начала выделения, соединения фиксируют детектором. Выделяют 5,5 г при теоретическом выходе 6 г (степень улавливания 92%). П р и м е р 3. Выделение из смеси индивидуальшлх трио-, тетранил- и пентанил-(тригидротетрафторпропокси)трихлорциклофосфаезенов с температурой кипения 355, 374 и 412 С проводят на колонке с фторсилоксановой жидкостью ФО-303, нанесенной на сорбент ИНЗ-6ОО, обработанный диметилдихлорсиланом. Колонку длиной 1 м и диаметром 26 мм устанавливают в хроматограф ПАЖ-О5. Выделение проводят при темпера-туре 23О°С. В примерах 2, 3 напряжение подают аналогично примеру 1. Методика нанесения неподвижной фазы та же. Соединение 1,1,2,3,3-пентафенил.1,2,3-триметилтрисилоксан с температурой кипения 258 С/1 мм рт. ст. быпо ислольз юано для увеличения коэффициента улавливания. О,4 мл этого соединения вводят каждый день за час до начала выделения. Всего выделяют 9 г вещества при теоретическом выходе 9,6 г (степень улавливания 94%) , из них 0,5 г трис-, -5,5 г тетраннл-, 3,0г пентанил- производных.; Исходные вещества для препаративной газовой хроматографии представляют собой продукты направленного синтеза, прошедшие дополнительную очистку разгонкой и ректификацией, а также продукты обычных реактивных квалификаций, поэтому потери в ходе препаративной очистки недопустимы. Из примера 1 видно, что использование обычного электроосаждения без ввода дополнительного вещества приво5. аит к потере 85% выцеляемого вещества. Кроме того, для наработки 10,5 обычным методом требуется затратить времени и количества исходной смеси в 6,5 раза больше, чем при использовании предложенного способа. Формула изобретения 1. Способ улавливания веществ в препаративной газовой хроматографии, заключающийся в конденсации паров ве щества в охлаждаемой ловушке, в кото рой создают электрическое поле, о т ли чающий с я тем, что, с целью повышения стеттени улавливания высококипящих веществ, образующих аэрозоли, в газовую систему хроматог 26 фа вводят инертное ограпическое вещество с температурой кипешит, на 100200 С превышающей температуру кипенияГ выделяемого вещества. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что вещество наносят перед разделением на сорбент колонки хроматографа. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что инертное вещество вводят в испаритель перед разделением. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1. Авторское свидетельство СССР № 327408. кл. q 01 N 31/О8, 1072. 2.Atkinson E.P.and other Qas. Chromoiiognaphy Destyed Buiiezworth.Ud,l958,p.2TO.