СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ Советский патент 1972 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к газохроМатографиЧескому анализу смесей органических веojecTB.

Для идентификации примесей в органических веществах физико-химическилш и химическими методами анализа необходимый минимальный уровень концентрации нриМесей не менее нескольких долей нроцента.

Из хроматографических методов концентрирования иримесей наиболее известен метод выделения зоны концентрируемого вещества в ловущках из большой пробы исходной смеСИ: Основным недостатком этого метода является трудность конденсации малых количеств иримесей (менее 0,5-0,1%), причем Для облегчения услов |й выделения используют разные конструкции сборииков фракций, ловущки с адсорбентами (молекулярные сита, активироваиные угли), форколонки, электростатические осадители и т. д.

Цель изобретения - упрощение методики и иовын1ения эффективности газохроматографического концеитрироваиия.

Цель достигается введением во время разделения смеси в хроматографическую колонку доиолнительных доз исходиой смеси. Время ввода дополнительных доз и их количества определяются временем выхода и количеством концентрируемых иримесей.

,2

Объем дополнительно введенной дозы должеи быть значительно меньше объема первой дозы, на которой происходит концеитрирование.

Метод одинаково применим для примесей, выходящих до и после основного компонента, и для иримесей, за.маскированных «хвостом основного комиоиента.

Сущность снособа состоит в наложеиии зоны комиопента дополнительной дозировки на зону выделяемых примесей. Меха1П1зм коицеитрирования заключается в захвате иримесей конденсирующимся компонентом дополнительной дозы. Коэффициент обогащения при

этом зависит в основном от соотношения количеств нервой и второй дозы.

При условии иолной конденсации осиовиого компонента дополнительной дозы коэффициент обогащения должен быть равен отиошению объемов основной и дополнительиой доз. Ири неполной конденсации он может, соответственно, превышать это значение, так как концентрирование происходит в меньшем объеме конденсирующего комиопента. Цри

соотношении доз, равном 10, и без определения оитимальных условнй конденсации коэффициент обогащения составил 20.

Коэффициент обогащения зависит также от температуры кипения примеси: чем выше теммеси. Варьированием условий конденсации введенного компонента эффект концентрирования можно увеличить более чем в 2-4 раза при постоянном соотношении объемов доз. Введение двух и более дополнительных дозировок до и после ввода анализируемой смеси позволяет получить из одной пробы концентраты «основных и «хвостовых примесей раздельно, в пределе - концентраты каждой из примесей.

При новтОрноМ проведении процесса, т. е. при введении полученных концентратов в качестве основной дозы, эффект концентрирования соответственно умножается. Основной компонент при этом может быть выделен в чистом виде. Коэффициент обогащения по отношению к исходной смеси достигает 100-300.

Пример 1. Для концентрирования примесей, выходящих до основного компонента, в препаративный хроматограф (типа «Эталон- 1) вводят 2 см толуола «чда и снимают хроматограмму № 1. Затем вводят 20 см толуола и снимают хроматограмму № 2. Затем накладывают хроматограмму № 1 на хроматограмму № 2 так, чтобы начало пика основного компонента первой хроматограммы совпало с началом пика концентрируемой примеси. По этой совмещениой хроматограмме определяют необходимую разницу во времени ввода основной (20 и дополнительной (2 см) дозы. Разница во времени ввода проб составляла 15 мин.

Ловушки для сбора концентратов примесей включают непосредственно на время выхода основного компонента дополнительных доз. Переключение производится по времени, а не по хроматограмме. В остальное время работает ловушка сброса или ловушка для основного компонента.

Выход чистого основного компонента составил 10 мл нри охлаждении ловушек водой с температурой 15°. Выход объема концентрата составил 0,5 и 0,6 см для первой и второй дополнительной дозы соответственно.

При исходном отношении введенных доз, равном 10, коэффициент обогащения для некоторых примесей оказался больше, чем 10, и составил 15-20 за счет частичной конденсации толуола дополнительной дозы.

Концентрация примесей в исходном толуоле и в нолученных концентратах, а также соответствующие коэффициенты обогащения нриведены в таблице.

Пример 2. Для концентрирования примесей в другом растворителе, например четыреххлористом углероде, вводят 2 слг четыреххлористого углерода и 20 см толуола. Полученные концентраты отличаются от вышеприведенных только растворителем.

Четыреххлористый углерод является оптически прозрачным растворителем для ИКспектроскопии.

Предмет изобретения

Способ концентрирования примесей из смесей органических веществ методом препаративной газовой хроматографии, отличающий ся тем, что, с целью повыщения эффективности процесса концентрирования, во время разделения смеси в хроматографическую колонку вводят дополнительную дозу, меньщую, чем

основная, смеси тех же самых или других веществ в такой момент времени, чтобы зона примесей выходила из хроматографической колонки одновременно с зоной основного компонента дополнительной дозы и конденсировалась в одной ловушке.