Устройство для хроматермографического анализа Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к устройствам для хроматермографического анализа на хроматографах для изотермического разделения и может использоваться для анализа примесей и состава смесей органических веществ.

В хроматографах известно применение подвижных печей с градиегггом температуры, которые нещ)ерывно перемещаются в направлгнии движения газа-носителя 1.

Наиболее близок к предлагаемому шобретеиию хроматограф, состоящий из хроматографической колонки и элемента для создшшя неподвижного и подвижного градиента температуры вдоль колонки 2.

Однако из-за сложности аппаратурного оформления, связанного с наличием нагревателя с заданным градиентом температуры и программированием температуры, хроматография не получила широкого распространения в хроматографической практике.

Цель изобретения - упрощеиие конструкции элемента и повышение точности анализа.

Это достигается тем, что элемет для создания неподвижного и подвижного 1-радие11та температуры выпол 1ен в ввде замкнутого контура для движетш жидкого теппоноситеяя и состо-ст из кожуха для колонки и двух трубок, помешеннььх в тегшообл1е1гиике и соедш1е шых с кожухом на входе и выходе.

На чертеже дана cxervta предлагаемого устройства.

Термостат 1 изотермического хроматографа, колонка 2j детектор 3 и испаритель 4 служат для хроматограф№1еского разделешш Ш1ализируемой смеси.

Кожух 5 колонки, сосдилепиые с Ш1М труб ки 6 и 7, сепаратор 8 образуют замкнутый контур для щфкуллщга жидкости.

Редуктор 9 с малометром 10, дроссели 11 и

5 12 служат для пропуска 11я .возлзха через трубку 7 и сепаратор 8, необходимого для щфкуляцни в зaмкн oм Koinype.

Теплообме1тик 13 с тешюизоляцией 14 н венпшями 15 и 16 служат для создания вдоль

0 колонки подаил-пюго или неподвижного грпдиента температ рь. Холошлькнк 17 исключает образование конденсата в дросселе 12.

Устройство работает спедугошнм образом. 36 Замкнутый контур, образуемый кожухом 5, трубками 6 и 7 и сепаратором 8 заполняется жидкостью (водой). В трубку 7 через редуктор 9 и дроссель 11 подается воздух, которьш из сепаратора 8 выходит в атмосферу через дроссель 12. В замкнутом контуре в этом случае возникает-циркуляция жидкости. Если в термостате 1 установить определетиую температуру, а через теплообменник 13 пропустить водопроводную воду, то в кожухе колонки установится постоянный градиент температуры, совпадающий по направлению с потоком газа-носителя в колонке. Если же поток воды в теплообменнике остановить, перекрыв вентили 15 и 16, то вода в нем станет постепенно нагреваться, а градиент температ фы в кожухе колонки станет постепенно перемещаться в направлении движения газа-носителя (хроматерм графический эффект). Величина неподвижного градиента температуры зависит от температуры термостата 1, от температуры воды в теплообменнике 13, от скорости циркуляции жидкости в замкнутом контуре, от теплоемкости этой жидкости. Скорость перемещения градиента вдол колонки, при заданном значении указанных па раметров, зависит от массы и теплоемкости воды в теплообменнике. Изменяя эти параметры можно устанавливать различные условия хроматермографическог анализа. Сочетание в одном опыте длительности действия подвижного и неподвижного градиента позволяет термофокусировать условия раздеения на той или иной rpymie отфеделяемых компонентов. Устройство было использовано для опредеения примесей в стироле. Установле ю, что коэффициент разделения при работе в хроматермографическом режиме увеличивается в 1,2 раза по сравнению с разделением в изотермическом режиме при оптимальной температуре, а чувствительность определения увеличивается в 2-3 раза.Формула изобретения Устройство для хроматермографического анализа, состоящее из хроматографической колонки и элемента для создания неподвижного и подвижного градиента температуры вдоль колонки, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции элемента и повыщения точности анализа, элемент для создания неподвижного и подвижного градиента температуры выполнен в виде замкнутого контура для движения жидкого теплоносителя и состоит из кожуха для колонки и двух трубок, помещенных в теплообменник и соединенных с кожухом на входе и выходе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Туркельтауб И. М. и Жуховицкий А. А, Заводская лаборатория, 1957, N 23, с. 1120. 2.ABtcqjcKoe свидетельство СССР N 218513, кл. G 01 N 31/08, 1967 (прототип).