Хроматографическая колонка Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитическим приборам, и более конкретно к устройству хроматографических колонок для газовых хроматографов. Известна хроматографическая колонка, нагрев которой осуществляется электрическим током, причем тепловыделяющим сопротивлением являются две металлических трубки, установленные коаксиально и электрически последовательно соединенные. Такая колонка позволяет осуществлять хроматографические процессы в режимах изотермических и программирования температуры во времени }. Однако с помощью такой колонки невозмож но осуществлять процессы с программированием температуры по длине колонки. Известна хроматографическая колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, электронагревательный элемент, концентрически окружающий трубку и имеющий переменное по длине трубки удельное сопротивление, электрические выходы от концов нагревательного элемента и источник варьируемого напряжения 2. Недостаток колонки - необходимость во внешнем термостате для реализации больщинства температурных режимов. Этим ограничивается ее применение ц портативных и малогабаритных приборах. Кроме того, невозможна регенерация сорбента в колонке без внецшего термостата, так как из-за неоднородного по длине нагрева, загрязнения, десорбированные в зонах более высоких температур, будут вновь сорбироваться в менее нагретх зонах. Цель изобретения - расцшрение функцио- нальных возможностей коленки и ускорение регенерации сорбента. Указанная цель достигается тем, что в конструкцию вводят колонку дополнительного нагревательного элемента, сопротивление каждого сегмента которого согласовано с сопротивлением соответствующего сегмента основного нагревательного элемента таким образом, что сумма их ссятротивлений является величиной постоянной по длине колонки, а также устройством электрических выходов не только от концов нагревательных элементов, но и от ряда промежуточных точек нх и подключением колонки к источнику варьируемого напряжения через многопозиционный переключатель.

На чертеже изображена схема предлагаемой колонки.

В хроматографической колонке концевые

соединения 1 закреплены на торцах трубки 2. Основной 3 и догюлнительный 4 HarpeeafenH установлены оба коаксиально относительно трубки 2 по всей ее длине, с противоположными направлениями изменения сопротивления секций; выходы из концов нагревателей 3 и 4 и их секций электрически связаны с мно

гопозиционным переключателем 5, который, в свою очередь, электрически связан с источником варьируемого напряжения 6.

Предлагаемая колонка позволяет осуществит следующие варианты хроматографического процесса: изотермическая хроматография при различных температзфах; хроматография с программированием температуры во времени; хроматсрмография с прямым и обратным градиентом температур, независимо от направления потока газоносителя; хроматермография в сочетании с программированием температуры во времени; термоадсорбционное концентрированне; многократное термоадсорбционное концентрирование.

Перечисленные режимы не исчерпывают вариантов использования колонки.

Для осуществления первого режима .оба

нагревательных злемента 3 и 4 подсоединяются параллельно к одному источнику напряжения Так как для каждого участка длины сумма сопротивлений двух нагревателей одинакова, тепловыделение на всех участках колонки также одинаково и при постоянном напряжении источника питания реализуется изотермический режим при температуре, определяемой напряжением питания. При этой схеме могут осуществляться несложные процессы разделения, регенерация сорбента в колонке, термоадсорбционное концентрирование.

Второй из названных режимов ос)лществляется при такой же схеме включения, но напряжение питания при э/ом изменяется по заданной программе и соответственно изменяется во времени температура (одинаково по дли.не колонки). В этом режиме целесообразно разделять смеси веществ с большим диапазоном удерживаемых обьемов и при повышенных требованиях к скорости анализа.

В третьем и четвертом режимах.к источнику напряжения подсоединен только один из двух нагревателей. При зтом мощность на еданшог длины, пропорциональная сопротивлению участjca, не одинакова, и вдоль колонки устанавливается градиент температур положительный, относительно потока газа-носителя при использовании основного нагревателя и отрицательный - дополнительного. Если напряжение программируется, то соответственно программируется и градиент температур. Использование положительного программируемого градиента эффективно при особо высоких требованиях к эффективности разделения смеси, а отрицательного - при работе, с особо малыми концентрациями, так как хроматермография является практически единственным методом абсолютного увеличения концентрации в процессе разделения.

Термоадсорбционное концентрирование осуществляется при протягивании через колонку большого объема газообразной пробы при наименьшей температуре эксплуатации, последующем перекрытии газовых коммуникаций колонки н подачи напряжения на оба, соединенных параллельно, нагревательных злемента и, после достижения заданной температуры, включения колонки в поток газа-носителя, который вьшосит десорбированные компоненты в аналитическую колонку.

Предельный козффициент обогащения, при этом составит

п

°.

где - коэффициент концентрирования

,i -го компонента; |5 - отнощение истинных объемов газово

фазы и сорбента в колонке; FQ и Tj.- коэффициенты Генри i го компонента при температурах сорбции и

десорбции соответственно. Для осуществления режима многократного термоадсорбционного концентрирования создается бегущая волна нагрева в направлении потока газа-носителя. Для этого источник напряжения поочередно подключаются к соответствующим параллельно соединенным сегментам нагревателей. Козффициент обогащения при этом составляет

h

lOi

О

г,

где п - число ступеней обогащения, равное

числу секций.

Устройство просто по конструкции и может выпускаться на существующих предприятиях . аналитического проборостроения без привлечения специального оборудования. Кроме того, устройство может найти щирокое применение при решении большинства задач аналитической хроматографии благодаря своей многофункциональности.

Формула изобретения

Хроматографическая колонка, содержащая трубку с концевыми соединениями, злектронагревательный элемент, концентрически окружающий трубку и имеющий переменное по длине трубки удельное сопротивление, электрические выходы от концов нагревательного элемента и источник варьируемого напряжения отличаю1цаяся тем, что, с целью расщирения функциональных возможностей колонки и ускорения регенерации сорбента, она снабжена дополнительным нагревательным элементом, концентрически окружающим трубку, и многопозиционным переключателем, причем концы и ряд промежуточных точек обоих нагревательных элементов через РЛНОГОПОЗИЦИонный переключатель соединены с выходом источника варьируемого напряжения, а сопротивление каждого участка длины дополнительного нагревательного элемента выбрано из соотношения

: 7 с-«ч.

где и - сопротивления cooiBeTCTBjnoщих участков основного и дополнительн(о нагревательных элементов; С - величина постоянная для всех

учасжов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1.Авторское свидетельство СССР И 203307,1 кл. G 01 N 31/08, 1963.

2.Journal of Chromatography 133, N 2, 1977, p. 253-261 (прототип).

/

ь«

/

/ /

Й

j ч У

22

/

i h

т