СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИТАМИНА В ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2011 года по МПК C07H23/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения витамина В₁₂ в водных растворах с применением синергентных смесей монокарбоновая кислота - бензиловый спирт или монокарбоновая кислота - алкилфенол, а также их растворов в хлороформе [Смольская Е.Л. Синергентные смеси для экстракции витамина В₁₂ из водных растворов. / Е.Л.Смольская, О.М.Вострикова, Н.Л.Егуткин // Журн. прикл. химии. - 1993. - Т.66, №3. - С.686-689], включающий приготовление синергентных смесей, экстракцию и спектрофотометрический анализ водного концентрата.

Недостатками способа являются невысокий коэффициент распределения витамина В₁₂, продолжительность за счет стадии приготовления синергентных смесей, применение больших объемов вредно действующих экстрагентов, отсутствие стадии концентрирования для определения малых концентраций витамина В₁₂.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения витамина В₁₂, концентрировании его из водного раствора полиэтиленгликолем и определении витамина В₁₂ после экстракции в водном растворе УФ-спектрофотометрическим методом без применения синергентных смесей вредно действующих органических растворителей.

Указанный технический результат изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе извлечения витамина В₁₂ из водного раствора, включающем приготовление водно-солевого раствора витамина В₁₂ путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония. Готовят водно-солевой раствор витамина B₁₂, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина В₁₂ фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B₁₂ водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10^-4 моль/дм³, для этого к полученному раствору витамина B₁₂ добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина В₁₂ и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B₁₂, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B₁₂ в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения витамина В₁₂ (R, %) по формулам:

где с_о и с_в - концентрации витамина B₁₂ в водно-органической и водно-солевой фазе; f - соотношение равновесных объемов водно-солевой и водно-органической фаз.

В раствор полимера переходит 98% витамина B₁₂ от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Пример. Готовят водно-солевой раствор витамина В₁₂, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина B₁₂ фармакопейной чистоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. Затем экстрагируют витамин B₁₂ водным раствором полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль и концентрацией 10^-4 моль/дм³, для этого к полученному раствору витамина B₁₂ добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B₁₂ и раствора полимера 10:1. Экстрагируют 7 мин, для расслаивания системы раствор помещают на 5 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин. Затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектро-фотометрии. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B₁₂. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектро-фотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B₁₂ в водном растворе. Рассчитывают коэффициент распределения и степень извлечения витамина B₁₂ по приведенным выше формулам.

В раствор полимера переходит 98% витамина B₁₂ от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

Достигается практически полное извлечение витамина B₁₂, способ выполним. Сравнительные данные известного и предлагаемого способов приведены в таблице.

Согласно прототипу степень однократного извлечения витамина B₁₂ из водного раствора синергентной смесью монокарбоновая кислота - бензиловый спирт около 98%, коэффициент распределения - 53.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов Показатель Прототип Данные примера Экстрагент Монокарбоновая кислота - бензиловый спирт Полиэтиленгликоль Высаливатель - (NH₄)₂SO₄ Степень извлечения, % ≈98 98 Коэффициент распределения 53 4200 Соотношение объемов водной и органической фаз 1:1 10:1 Коэффициент концентрирования ≈1 ≈80

Если использовать водно-солевые растворы витамина B₁₂, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем иной концентрации, применять другие экстрагенты, при соотношении объемов фаз водно-солевого раствора витамина В₁₂ и экстрагента, например 20:1, то коэффициент распределения витамина B₁₂ не достигает 4200.

По предлагаемому способу извлечения витамина B₁₂ из водного раствора при практически одинаковой степени извлечения коэффициенты распределения и концентрирования повышаются почти в 80 раз, появляется возможность определения витамина B₁₂ при концентрациях на уровне 0,3-30 мкг/см³, используется небольшой объем экологически безопасного экстрагента, отсутствует стадия приготовления синергентных смесей вредно действующих растворителей.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и определения витаминов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора витамина B₁₂ путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, причем в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония, готовят водно-солевой раствор витамина B₁₂, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина B₁₂ фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин B₁₂ водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10^-4 моль/дм³, для этого к полученному раствору витамина B₁₂ добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина B₁₂ и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина B₁₂, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина B₁₂ в водном растворе. Достигается повышение коэффициентов распределения и концентрирования, а также - ускорение и повышение безопасности процесса. 1 табл.

Способ извлечения витамина В₁₂ из водного раствора, включающий приготовление водно-солевого раствора витамина В₁₂ путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют водный раствор полиэтиленгликоля с молярной массой 5000 г/моль, в качестве высаливателя - сульфат аммония, готовят водно-солевой раствор витамина В₁₂, который имеет рН 5,3±0,3, для чего навеску витамина В₁₂ фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, затем экстрагируют витамин В₁₂ водным раствором полиэтиленгликоля с концентрацией 10^-4 моль/дм³, для этого к полученному раствору витамина В₁₂ добавляют водный раствор полиэтиленгликоля при соотношении объемов водно-солевого раствора витамина В₁₂ и раствора полимера 10:1, экстрагируют 6-7 мин до установления межфазного равновесия, для расслаивания системы раствор помещают на 5-7 мин в лабораторную центрифугу при скорости вращения 1000 об/мин, затем водно-солевую фазу отделяют от водно-органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации витамина В₁₂, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете при толщине светопоглощающего слоя 1 см и длине волны 360 нм, по градуировочному графику находят концентрацию витамина В₁₂ в водном растворе.